Rechtstracker.atBGBl. II Nr. 296/2012
Änderung der Textilkennzeichnungsverordnung 1993
Verordnung des Bundesministers für Wirtschaft, Familie und Jugend, mit der die Textilkennzeichnungsverordnung 1993 geändert wird
Änderungen durch diese Kundmachung
Anl. 6geändertTabelle, Z 2, Schlussteil, Text, Überschrift, Z 1
… 14 unveränderte Absätze
Anlage 6 (§ 5 Abs. 1)
QUANTITATIVE ANALYSENMETHODEN FÜR BESTIMMTE BINÄRE TEXTILFASERGEMISCHE
1. ALLGEMEINER TEIL
Einleitung
Die quantitativen Analysenmethoden bei Textilfasermischungen stützen sich hauptsächlich auf zwei Verfahren, nämlich auf das der manuellen Trennung und das der chemischen Trennung der Fasern.
Dem manuellen Trennverfahren sollte nach Möglichkeit der Vorzug gegeben werden, denn im allgemeinen führt es zu genaueren Ergebnissen als das chemische Verfahren. Das manuelle Verfahren läßt sich auf alle Textilerzeugnisse, bei denen die dieses Erzeugnis bildenden Fasern keine untrennbare Mischung darstellen, anwenden, zB auf die aus mehreren Bestandteilen zusammengesetzten Garne, bei denen die einzelnen Bestandteile aus einer einzigen Faserart gebildet werden, sowie auf Gewebe, bei denen die Kette aus einer anderen Faser als der Schuß besteht, oder auf Gewirke, die aus verschiedenartigen Garnen zusammengesetzt sind.
In der Regel stützt sich die quantitative chemische Analysenmethode bei Textilfasergemischen auf die selektive Lösbarkeit der Einzelbestandteile der Mischung. Nach Entfernung eines Bestandteils wird der unlösliche Rückstand gewogen, und der Anteil des löslichen Bestandteils wird unter Zugrundelegung des Gewichtsverlusts berechnet. Im vorliegenden Dokument werden die Angaben, die sich generell bei einer Analyse nach diesem Verfahren ergeben und für die im vorliegenden Anhang genannten Fasergemische jeder Zusammensetzung gelten, zusammengestellt. Dieses Dokument muß daher in Verbindung mit den anderen Texten benutzt werden, die ausführliche Verfahren für besondere Fasermischungen enthalten. Es kann vorkommen, daß bestimmte chemische Analysen auf anderen Prinzipien als dem der selektiven Auflösbarkeit beruhen. In diesem Fall werden in dem entsprechenden Teil der einschlägigen Methode ausführliche Angaben hierüber gemacht.
Die während der Herstellung der Textilerzeugnisse benutzten Fasergemische und in geringerem Maße auch die Fasergemische in den fertigen Textilien können oftmals als natürliche Beimengungen oder Erleichterung des Verarbeitungsvorganges Fette, Wachse oder Hilfsstoffe bzw. wasserlösliche Stoffe enthalten. Diese nicht zur Faser gehörenden Stoffe müssen vor der Analyse ausgesondert werden. Aus diesem Grund wird ebenfalls eine Methode der Vorbehandlung zwecks Entfernung von Ölen, Fetten, Wachsen und wasserlöslichen Stoffen angegeben.
Textilien können außerdem Kunstharze oder andere Stoffe enthalten, die ihnen bestimmte Eigenschaften verleihen sollen. Diese Stoffe, zu denen in Ausnahmefällen auch Farbstoffe gehören, können die Einwirkung des Reagenzes auf die löslichen Bestandteile beeinträchtigen bzw. teilweise oder vollständig durch das Reagenz beseitigt werden. Diese Zusatzstoffe können somit Fehler hervorrufen und müssen vor der Analyse der Probe ausgeschieden werden. Ist dies unmöglich, so sind die in diesem Anhang beschriebenen Verfahren der quantitativen Analyse nicht mehr anwendbar.
Farbstoffe in gefärbten Fasern werden als integrierender Bestandteil der Faser angesehen und nicht entfernt.
Bei diesen Analysen wird vom Trockengewicht ausgegangen; es wird daher ein Verfahren zur Bestimmung des Trockengewichts angegeben.
Bei der Ergebnisdarstellung werden zum Trockengewicht der einzelnen Fasern die in Anlage 3 angegebenen Feuchtigkeitszuschläge zugerechnet.
Die in der Mischung enthaltenen Fasern sind vor der Analyse zu identifizieren. Bei bestimmten chemischen Methoden kann der unlösliche Bestandteil von Gemischen teilweise in dem Reagenz aufgelöst werden, das zur Auflösung der löslichen Bestandteile verwendet wird. Nach Möglichkeit wurden die Reagenzien so gewählt, daß sie nur einen geringen oder überhaupt keinen Einfluß auf die unlöslichen Fasern haben. Ist bei der Analyse mit einem Gewichtsverlust zu rechnen, so müssen die Ergebnisse entsprechend korrigiert werden; Korrekturfaktoren hierfür sind angegeben. Diese Korrekturfaktoren wurden in mehreren Laboratorien dadurch bestimmt, daß durch Vorbehandlung gereinigte Fasern mit dem entsprechenden Reagenz unter Befolgung der Analysenmethode behandelt wurden.
Diese Korrekturfaktoren gelten nur für normale Fasern, und weitere Korrekturfaktoren können erforderlich sein, wenn die Fasern vor oder während der Verarbeitung nicht intakt geblieben sind. Die angegebenen chemischen Analysenmethoden gelten für Einzelanalysen. Es muß mindestens an zwei getrennten Analysenproben je eine Analyse sowohl beim manuellen Trennungsverfahren als auch beim chemischen Trennungsverfahren durchgeführt werden. In Zweifelsfällen muß, sofern dies nicht technisch unmöglich ist, eine weitere Analyse durchgeführt werden, und zwar nach einem Verfahren, mit dem sich die bei dem ersten Verfahren als Rückstand gebliebene Faser auflösen läßt.
Allgemeines über die quantitativ-chemischen Analysenmethoden für Fasergemische | |||
Anwendungsbereich | |||
Prinzip | |||
Erforderliches Material | |||
Geräte | |||
Reagenzien | |||
Konditionierungs- und Analysenatmosphäre | |||
Vorprobe | |||
Vorbehandlung der Vorprobe 2) | |||
Analysengang | |||
Allgemeine Anweisungen | |||
Trocknung | |||
Kühlung | |||
Wägung | |||
Verfahren | |||
Berechnung und Ergebnisdarstellung | |||
  | |||
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Quantitative Analyse von Fasergemischen durch manuelle Trennung | |||
Anwendungsbereich | |||
Prinzip | |||
Erforderliche Geräte | |||
Reagenzien | |||
Konditionierungs- und Analysenatmosphäre | |||
Vorprobe | |||
Vorbehandlung der Probe | |||
Analysengang | |||
Analyse von Garnen | |||
Analyse eines Gewebes | |||
Berechnung und Ergebnisdarstellung | |||
Berechnung des Prozentsatzes der reinen Trockengewichte ohne Berücksichtigung des Gewichtsverlusts der Fasern durch die Vorbehandlung. | |||
  | |||
Genauigkeit des Verfahrens | |||
Analysenbericht | |||
2. EINZELVERFAHREN – ÜBERSICHTSTABELLE | |||
Verfahren | Anwendungsbereich (1) | Reagenz | |
Löslicher Bestandteil | Unlöslicher Bestandteil | ||
Nr. 1 | Acetat | Bestimmte andere Fasern | Aceton |
Nr. 2 | Bestimmte Eiweißfasern | Bestimmte andere Fasern | Hypochlorit |
Nr. 3 | Cupro, Viskose und gewisse Typen von Modal | Bestimmte andere Fasern | Ameisensäure und Zinkchlorid |
Nr. 4 | Polyamid oder Nylon | Bestimmte andere Fasern | 80 %ige Ameisensäure |
Nr. 5 | Acetat | Bestimmte andere Fasern | Benzylalkohol |
Nr. 6 | Triacetat oder Polylactid | Bestimmte andere Fasern | Dichlormethan |
Nr. 7 | Bestimmte Zellulosefasern | Bestimmte andere Fasern | 75 %ige Schwefelsäure |
Nr. 8 | Polyacrylfasern, bestimmte Modacrylfasern oder bestimmte Polychloridfasern | Bestimmte andere Fasern | Dimethylformamid |
Nr. 9 | Bestimmte Polychloridfasern | Bestimmte andere Fasern | Schwefelkohlenstoff/Aceton (55,5/44,5) |
Nr. 10 | Acetat | Bestimmte andere Fasern | Essigsäure |
Nr. 11 | Seide, Polyamid oder Nylon | Bestimmte andere Fasern | 75 %ige Schwefelsäure |
Nr. 12 | Jute | Bestimmte Fasern tierischen Ursprungs | Stickstoffbestimmungsverfahren |
Nr. 13 | Polypropylen | Bestimmte andere Fasern | Xylol |
Nr. 14 | Bestimmte Fasern | Bestimmte andere Fasern | Konzentrierte Schwefelsäure |
Nr. 15 | Polychloridfasern, bestimmte Modacryle, bestimmte Elastane, Acetate, Triacetate | Bestimmte andere Fasern | Cyclohexanon |
Nr. 16 | Melamin | Bestimmte andere Fasern | 90 %ige heiße Ameisensäure |
VERFAHREN Nr. 1
… 6 unveränderte Absätze
ACETAT- UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Aceton-Verfahren)
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren eignet sich nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. Acetat (16)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Flachs oder Leinen (7), Hanf (8), Jute (9), Abaca (10), Alfa (11) Kokosfasern (12), Ginster (13), Ramie (14), Sisal (15), Cupro (18), Modal (19), regenerierten Proteinfasern (20), Viskose (22), Polyacryl (23), Polyamid oder Nylon (27), Polyester (28), Elastomultiester (39), Elastolefin (40), Melamin (41) und Polypropylen/Polyamid-Bikomponentenfasern (42).
2.
… 27 unveränderte Absätze
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Acetatfasern werden mittels Aceton aus einer bekannten Trockenmasse herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse einer Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Acetatfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Gerät
200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
3.2. Reagenz
Aceton
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und dabei folgendermaßen vorzugehen:
Der Probe, die sich in einem mit einem Glasschliffstopfen versehenen Erlenmeyerkolben von mindestens 200 ml befindet, werden 100 ml Aceton je Gramm Probe zugegeben; der Kolben wird geschüttelt und 30 Minuten lang bei Raumtemperatur unter zeitweiligem Schütteln stehengelassen, anschließend wird die Flüssigkeit über einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert.
Diese Behandlung wird noch zweimal wiederholt (insgesamt drei Extraktionen), doch jeweils nur 15 Minuten lang, so daß die Gesamtdauer der Acetonbehandlung eine Stunde beträgt. Der Rückstand wird in einen Glasfiltertiegel überführt und danach mit Aceton unter Absaugen ausgewaschen. Der Tiegel wird erneut mit Aceton gefüllt, das man ohne Absaugen von selbst ablaufen läßt.
Zum Schluß wir (Anm.: richtig: wird) der Tiegel unter Absaugen entleert; Tiegel und Rückstand werden getrocknet, gekühlt und gewogen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Verfahren berechnet. Der Berichtigungskoeffizient „d“ hat den Wert 1,00, ausgenommen bei Melamin: 1,01.
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal ±1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.
VERFAHREN Nr. 2
BESTIMMTE EIWEISSFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Hypochlorit-Verfahren)
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren eignet sich nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. bestimmten Eiweißfasern wie: Wolle (1), Tierhaare (2 und 3), Seide (4), regenerierte Proteinfasern (20)
mit
2. Baumwolle (5), Cupro (18), Viskose (22), Polyacryl (23), Polychlorid (24), Polyamid oder Nylon (27), Polyester (28), Polypropylen (30), Elasthan (36), Glasfasern (37), Elastomultiester (39), Elastolefin (40) und, Melamin (41) und Polypropylen/Polyamid- Bikomponentenfasern (42).
Sind unterschiedliche Eiweißfasern vorhanden, so liefert das Verfahren deren Gesamtmenge, jedoch nicht die prozentualen Anteile.
… 31 unveränderte Absätze
2.
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Eiweißfasern werden mit einer Hypochloritlösung aus einer bekannten Trockenmasse herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Eiweißfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
Für die Herstellung der Hypochloritlösung kann Lithiumhypochlorit oder Natriumhypochlorit verwendet werden.
Lithiumhypochlorit empfielt (Anm.: richtig: empfiehlt) sich dann, wenn die Zahl der Analysen gering ist oder Analysen in größeren zeitlichen Abständen durchgeführt werden. Der Grund liegt darin, daß festes Lithiumhypochlorit gegenüber Natriumhypochlorit einen nahezu konstanten Hypochloritanteil enthält. Ist dieser Hypochloritanteil bekannt, muß nicht bei jeder Analyse der Hypochloritgehalt jodometrisch überprüft werden, es kann vielmehr mit konstanter Einwaage an Lithiumhypochlorit gearbeitet werden.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
i) 250-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
ii) Thermostat, einstellbar auf 20 (±2) ºC
3.2. Reagenzien
i) Hypochloritreagens
a) Lithiumhypochloritlösung
Diese besteht aus einer frisch zubereiteten Lösung mit 35 (±2) g/l aktivem Chlor (etwa 1 M), der 5 (±0,5) g/l vorher gelöstes Natriumhydroxid zugegeben wurde. Man löst hierzu 100 g Lithiumhypochlorit mit 35% aktivem Chlor (bzw (Anm.: richtig: bzw.) 115 g mit 30% aktivem Chlor) in etwa 700 ml destilliertem Wasser, fügt 5 g in etwa 200 ml destilliertem Wasser gelöstes Natriumhydroxid hinzu und füllt auf 1 Liter auf. Die frisch hergestellte Lösung braucht nicht jodometrisch überprüft zu werden.
b) Natriumhypochloritlösung
Diese besteht aus einer frisch zubereiteten Lösung mit 35 (±2) g/l aktivem Chlor (etwa 1 M), der 5 (±0,5) g/l vorher gelöstes Natriumhydroxid zugegeben wurde.
Vor jeder Analyse ist der Gehalt der Lösung an aktivem Clor (Anm.: richtig: Chlor) jodometrisch zu überprüfen.
ii) Verdünnte Essigsäure
5 ml Eisessig werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Etwa 1 g der Probe wird in den 250 ml-Kolben mit etwa 100 ml der Hypochloritlösung (Lithium- oder Natriumhypochlorit) versetzt und gut geschüttelt, um die Probe zu benetzen.
Anschließend wird der Kolben 40 Minuten in einen Thermostat bei 20 ºC gestellt und dabei kontiniuierlich oder zumindest häufig geschüttelt. Da die Lösung der Wolle exotherm verläuft, ist die Reaktionswärme durch diese Arbeitsweise zu verteilen und abzuführen. Andernfalls können größere Fehler durch das Anlösen der unlöslichen Fasern entstehen.
Nach 40 Minuten wird der Inhalt des Kolbens durch einen gewogenen Glasfiltertiegel filtriert; etwa zurückgebliebene Fasern werden durch Auswaschen des Kolbens mit etwas Hypochloritreagens in den Filtertiegel gespült. Der Filtertiegel wird mittels Unterdruck entleert und der Rückstand nacheinander mit Wasser, verdünnter Essigsäure und wieder mit Wasser gewaschen, wobei der Tiegel nach jeder Flüssigkeitszugabe unter Absaugen entleert wird, jedoch erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen durchgelaufen ist. Zum Schluß wird der Tiegel durch Absaugen geleert, zusammen mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Verfahren berechnet. Der Berichtigungskoeffizient “d“ hat den Wert 1,00, für Baumwolle, Viskose, Modal und Melamin den Wert 1,01 und für ungebleichte Baumwolle den Wert 1,03.
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.
VERFAHREN Nr. 3
(Ameisensäure/ZinkchloridVerfahren mit Ameisensäure und Zinkchlorid)
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. Cupro (18) oder Viskose (22) sowie bestimmten Modalfasern (19) mit
2. Baumwolle (5), Polypropylen (30), Elastolefin (40) und Melamin (41).
Wird die Anwesenheit von Modalfasern festgestellt, so ist ein Vorversuch auszuführen, um zu untersuchen, ob diese im Reagenz löslich sind.
Das Verfahren gilt nicht für Mischungen, bei denen die Baumwolle durch übermäßigen chemischen Angriff verändert worden ist oder die Viskose- oder Cuprofasern durch Anwesenheit das Vorhandensein bestimmter Farbstoffe, Reagenzien oder Appreturmittel, die nicht vollständig entfernt werden können, nicht mehr vollständig löslich sind.
2.
… 17 unveränderte Absätze
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Viskose, Cupro- oder Modalfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit einem Reagenz aus Ameisensäure und Zinkchlorid herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Viskose-, Cupro- oder Modalfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
ii) Einrichtung zur Erwärmung des Erlenmeyerkolbens auf 40+-2 ºC
3.2. Reagenzien
i) Lösung aus 20 g wasserfreiem Zinkchlorid und 68 g wasserfreier Ameisensäure, mit Wasser auf 100 g aufgefüllt (d.h. aus 20 Gewichtsteilen wasserfreies Zinkchlorid in 80 Gewichtsteilen Ameisensäure, 85 Gewichtsprozent).
In diesem Zusammenhang wird auf Anlage 6 Absatz 1. Punkt 1.3.2.2 hingewiesen, der vorschreibt, daß alle verwendeten Reagenzien chemisch rein sein müssen; außerdem darf ausschließlich geschmolzenes wasserfreies Zinkchlorid verwendet werden.
ii) Lösung aus 20 g wasserfreiem Zinkchlorid: 20 ml einer konzentrierten Ammoniaklösung (Volumenmasse 0,880 g/ml) werden mit Wasser auf 1 l verdünnt.
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen: Man gibt die Probe sofort in einen auf 40 ºC vorgewärmten Erlenmeyer, versetzt sie mit 100 ml der Ameisensäure-Zinkchloridlösung je Gramm Probe, die auf 40 ºC vorgewärmt ist. Der Kolben wird verschlossen und geschüttelt. Der Kolben und sein Inhalt werden 2 1/2 Stunden lang bei 40 ºC stehengelassen und während dieser Zeit zweimal in Intervallen von je 1 Stunde geschüttelt. Der Inhalt des Kolbens wird über einen gewogenen Glasfiltertiegel filtriert; dabei werden etwa am Kolben haftende Fasern mit Reagenzlösung in den Filtertiegel gespült. Mit 20 ml Reagenz nachspülen.
Man wäscht Filtertiegel und Rückstand mit Wasser von 40 ºC. Danach spült man den Faserrückstand mit ca. 100 ml kalter Ammoniaklösung (3.2 (ii)), wobei sichergestellt werden muß, daß dieser Rückstand 10 Minuten lang vollständig in der Lösung eingetaucht bleibt3); danach spült man gründlich mit kaltem Wasser.
Keinen Unterdruck anwenden, solange die Spülflüssigkeit nicht von selbst vollständig durchgelaufen ist. Zum Schluß wird der noch verbleibende Flüssigkeitsüberschuß durch Absaugen entfernt und Tiegel und Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Berichtigungsfaktor „d“ für Baumwolle beträgt 1,02, für Melamin 1.01 und jener für Elastolefin 1,00. Der Berichtigungsfaktor „d“ hat den Wert 1,00; nur für Baumwolle beträgt er 1,02 und für Melamin 1,01.
6.
… 33 unveränderte Absätze
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-2 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.
VERFAHREN Nr. 4
POLYAMID ODER NYLON UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Verfahren mit 80%iger Ameisensäure)
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren eignet sich nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. Polyamid oder Nylon (27)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Baumwolle (5), Cupro (18), Modal (19), Viskose (22), Polyacryl (23), Polychlorid (24), Polyester (28), Polypropylen (30), Glasfasern (37), Elastomultiester (39), Elastolefin (40) und Melamin (41).
Das Verfahren gilt wie vorstehend angegeben für wollhaltige Mischungen, doch ist bei einem Wollgehalt von über 25% das Verfahren Nr. 2 anzuwenden, d. h. Auflösung der Wolle in einer Natriumhypochlorit-Lösung.
2.
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Das Polyamid wird aus einer bekannten Trockenmasse mittels Ameisensäure herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenem Polyamid oder Nylon wird durch Differenzbildung ermittelt.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Gerät
200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
3.2. Reagenzien
i) Ameisensäure zu 80 Gewichtsprozent, Dichte bei 20 ºC:
1,186. 880 ml Ameisensäure zu 90 Gewichtsprozent, Dichte bei 20 ºC: 1,204 werden mit Wasser auf 1 l aufgefüllt, oder es werden 780 ml Ameisensäure von 98 bis 100% Dichte bei 20 ºC: 1,220 mit Wasser auf 1 l aufgefüllt. Zwischen 77 und 83 Gewichtsprozent Ameisensäure ist die Konzentration nicht kritisch.
ii) Verdünntes Ammoniak: 80 ml konzentriertes Ammoniak (Dichte bei 20 ºC: 0,880) werden mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die Probe wird in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit 100 ml Ameisensäure je Gramm Probe versetzt, der Kolben wird verschlossen und geschüttelt, um die Probe vollständig zu benetzen; 15 Minuten bei Raumtemperatur unter zeitweiligem Schütteln stehenlassen. Der Inhalt des Erlenmeyerkolbens ,wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel filtriert; etwa zurückbleibende Fasern werden durch Auswaschen des Kolbens mit etwas Ameisensäurelösung in den Filtertiegel überführt. Der Filtertiegel wird unter Absaugen entleert und der Rückstand nacheinander mit Ameisensäure, warmem Wasser, verdünntem Ammoniak und schließlich mit kaltem Wasser gewaschen, wobei der Tiegel nach jeder Flüssigkeitszugabe unter Absaugen entleert wird, jedoch erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen durchgelaufen ist. Zum Schluß wird der Tiegel durch Absaugen geleert, zusammen mit dem Rückstand getrocknet, gekühlt und gewogen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Berichtigungsfaktor „d“ hat den Wert 1,00, ausgenommen bei Melamin: 1,01.
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.
VERFAHREN Nr. 5
ACETATFASERN UND TRIACETATFASERN BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Benzylalkohol-Verfahren)
… 4 unveränderte Absätze
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. Acetatfasern (16)
mit
2. Triacetatfasern (21), Elastolefin (40) und Melamin (41). Triacetfasern (21), Polypropylen (30), Elastofin (40), Melamin (41) und Polypropylen/Polyamid-Bikomponentenfasern (42).
2.
… 25 unveränderte Absätze
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Acetatfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse des Gemischs mit Hilfe von Benzylalkohol von 52+-2 ºC herausgelöst. Der Rückstand ,wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenem Acetat wird durch Differenzbildung ermittelt.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
ii) mechanischer Schüttler
iii) Thermostat oder anderes Gerät, das den Kolben einer Temperatur von 52+-2 ºC aussetzen kann.
3.2. Reagenzien
i) Benzylalkohol
ii) Äthylalkohol
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu folgen und folgendermaßen vorzugehen:
Der im Kolben befindlichen Probe werden 100 ml Benzylalkohol je Gramm Probe zugegeben. Der Kolben wird mit einem Stopfen verschlossen und so auf einem Schüttler befestigt, daß er in ein Wasserbad von 52+-2 ºC taucht, wo er mindestens 20 Minuten geschüttelt wird. (Unter Umständen kann der mechanische Schüttler durch kräftiges Schütteln mit der Hand ersetzt werden.)
Die Flüssigkeit wird über einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Eine neue Portion Benzylalkohol wird hinzugefügt und der Kolben nochmals 20 Minuten lang bei 52+-2 ºC geschüttelt. Dann wird über den Filtertiegel dekantiert. Diese Behandlung wird ein drittes Mal wiederholt.
Danach wird die Flüssigkeit und der Rückstand in den Filtertiegel gegossen. Etwa im Kolben zurückbleibende Fasern werden durch Hinzufügung einer zusätzlichen Menge Benzylalkohol von 52+-2 ºC übergespült.
Der Tiegel wird nun vollständig trockengeschleudert. Die Fasern werden in einen Kolben überführt; Äthylalkohol wird zum Spülen beigefügt. Nach kräftigem Schütteln mit der Hand wird über den Filtertiegel dekantiert.
Dieser Spülvorgang ist zwei- oder dreimal zu wiederholen. Der Rückstand wird in den Tiegel überführt und vollständig trockengeschleudert. Filtertiegel und Rückstand werden getrocknet und nach Abkühlung gewogen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Berichtigungsfaktor „d“ hat den Wert 1,00, ausgenommen bei Melamin: 1,01.
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenem Textilfasergemisch liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.
VERFAHREN Nr. 6
(Dichlormethan-Verfahren)
… 3 unveränderte Absätze
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. Triacetatfasern (21) und Polylactidfasern (27d) mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (18), Modal (19), Viskose (22), Polyacryl (23), Polyamid oder Nylon (27), Polyester (28), Polypropylen (30), Glasfasern (37), Elastomultiester (39), Elastolefin (40) und, Melamin (41) und Polypropylen/Polyamid- Bikomponentenfasern (42).
Anmerkung: Triacetatfasern, die durch besondere Behandlung partiell verseift sind, sind im Reagenz nicht mehr voll löslich. In diesem Fall ist das Verfahren nicht anwendbar.
… 20 unveränderte Absätze
2.
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Triacetat- oder Polylactidfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe von Dichlormethan herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine – erforderlichenfalls berichtigte – Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenem Triacetat oder Polylactid wird durch Differenzbildung erreicht.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Gerät
200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
3.2. Reagenz
i) Dichlormethan (Methylenchlorid)
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 100 ml Dichlormethan je Gramm Probe versetzt, der Kolben wird mit dem Stopfen verschlossen, in Abständen von zehn Minuten kräftig geschüttelt zwecks vollständiger Benetzung der Probe und 30 Minuten bei Raumtemperatur unter zeitweiligem, regelmäßigem Schütteln stehengelassen. Die Flüssigkeit wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Man gibt 60 ml Dichlormethan in den Kolben mit dem Rückstand, schüttelt von Hand und filtriert den Inhalt des Kolbens über den Glasfiltertiegel. Etwa zurückbleibende Fasern werden durch Spülen mit einer kleinen zusätzlichen Menge von Dichlormethan in den Tiegel überführt. Der Tiegel wird unter Absaugen entleert, dann erneut mit Dichlormethan gefüllt, das man vollständig ablaufen läßt.
Schließlich wird der Flüssigkeitsüberschuß unter Absaugen entfernt, der Rückstand zur gänzlichen Entfernung des Lösungsmittels mit kochendem Wasser behandelt, abgesaugt und der Tiegel mit Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Berichtigungsfaktor „d“ beträgt bei Polyester, Elastomultiester, Elastolefin und Melamin 1,01, sonst aber 1,00.
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.
VERFAHREN Nr. 7
BESTIMMTE ZELLULOSEFASERN UND POLYESTERFASERN BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Verfahren mit 75%iger Schwefelsäure)
… 4 unveränderte Absätze
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. Baumwolle (5), Flachs oder Leinen (7), Hanf (8), Ramie (14), Cupro (18), Modal (19) und Viskose (22)
mit
2. Polyester (28), Polypropylen (30), Elastomultiester (39) und, Elastolefin (40) und Polypropylen/Polyamid-Bikomponentenfasern (42).
2.
… 17 unveränderte Absätze
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Zellulosefasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe 75iger Schwefelsäure herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Zellulosefasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
i) 500-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
ii) Thermostat oder anderes Gerät zur Erwärmung des Erlenmeyers auf 50+-5 ºC
3.2. Reagenzien
i) Schwefelsäure zu 75 Gewichtsprozent (+-2%):
Herstellung in der Weise, daß 700 ml Schwefelsäure, Dichte bei 20 ºC: 1,84 vorsichtig zu 350 ml destilliertem Wasser zugesetzt werden. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur mit Wasser auf 1 l auffüllen.
ii) Verdünnte Ammoniaklösung:
80 ml Ammoniaklösung, Dichte bei 20 ºC: 0,88, werden mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 500-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 200 ml 75iger Schwefelsäure je Gramm Probe versetzt, der Kolben wird mit dem Stopfen verschlossen und vorsichtig geschüttelt, um die Probe vollständig zu benetzen. Der Kolben wird eine Stunde lang auf einer Temperatur von 50 +- 5 ºC gehalten und in Abständen von etwa 10 Minuten geschüttelt. Danach wird der Inhalt des Kolbens unter Absaugen durch einen Filtertiegel filtriert. Etwa zurückgebliebene Fasern werden durch Spülen des Kolbens mit etwa 75%iger Schwefelsäure in den Glasfiltertiegel überführt. Der Glasfiltertiegel wird durch Absaugen geleert und der auf dem Filter verbliebene Rückstand durch erneute Zugabe von 75%iger Schwefelsäure ein erstes Mal ausgewaschen. Es ist erst abzusaugen, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen hindurchgelaufen ist. Der Rückstand wird nacheinander mehrmals mit kaltem Wasser, zweimal mit verdünnter Ammoniaklösung und dann gründlich mit kaltem Wasser gewaschen, wobei nach jeder Flüssigkeitszugabe abzusaugen ist, jedoch jedesmal erst, nachdem die Flüssigkeit ohne Absaugen hindurchgelaufen ist. Schließlich wird der Tiegel durch Absaugen entleert, zusammen mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren berechnet ermittelt. Der Berichtigungsfaktor „d” „d“ hat den Wert 1,00, nur für Polypropylen/Polyamid-Bikomponentenfasern beträgt er 1,01.
6.
… 8 unveränderte Absätze
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.
VERFAHREN Nr. 8
POLYACRYLFASERN, BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN, BESTIMMTE MODACRYLFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Dimethylformamid-Verfahren)
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. Polyacrylfasern (23), bestimmten Polychloridfasern (24)4) oder bestimmten Modacrylfasern (26) mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (18), Modal (19), Viskose (22), Polyamid oder Nylon (27), Polyester (28), Polypropylen (30), Elastomultiester (39), Elastolefin (40) und, Melamin (41) und Polypropylen/Polyamid-Bikomponentenfasern (42).
Es gilt ferner für Polyacryl- und bestimmte Modacrylfasern, die mit vormetallisierten Farbstoffen, jedoch nicht mit Nachchromierfarbstoffen behandelt sind.
… 30 unveränderte Absätze
2.
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Polyacrylfasern, bestimmte Polychloridfasern oder bestimmte Modacrylfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mittels Dimethylformamid im kochenden Wasserbad herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Polyacrylfasern, Polychloridfasern oder Modacrylfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Glasschliffstopfen
ii) kochendes Wasserbad
3.2. Reagenz
Dimethylformamid (Siedepunkt 153+-1) ºC mit nicht mehr als 1% Wasser. Da das Reagenz giftig ist, wird empfohlen, unter dem Abzug zu arbeiten.
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil angegebenen Anweisungen zu arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 80 ml im kochenden Wasserbad vorgewärmten Dimethylformamid je Gramm Probe versetzt, der Kolben mit dem Stopfen verschlossen, geschüttelt zwecks vollständiger Benetzung der Probe und einer Stunde lang im kochenden Wasserbad belassen. Während dieser Zeit wird der Kolben und sein Inhalt fünfmal vorsichtig geschüttelt.
Die Flüssigkeit wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert, wobei die Fasern im Erlenmeyer zurückgehalten werden. Man gibt erneut 60 ml Dimethylformamid in den Kolben und erwärmt wiederum 30 Minuten im kochenden Wasserbad, wobei der Kolben und sein Inhalt zweimal vorsichtig von Hand geschüttelt werden. Der Inhalt des Kolbens wird durch einen Glasfiltertiegel unter Absaugen filtriert.
Die zurückbleibenden Fasern werden durch Ausspülen des Kolbens mit Dimethylformamid in den Glasfiltertiegel überführt. Der Tiegel wird unter Absaugen entleert. Die zurückbleibenden Fasern werden mit etwa 1 Liter Wasser von 70 bis 80 ºC Temperatur gewaschen, wobei der Tiegel jedesmal mit Wasser gefüllt wird. Nach jeder Wasserzugabe wird kurz abgesaugt, allerdings erst dann, wenn das Wasser abgelaufen ist. Läuft das Waschwasser zu langsam durch den Tiegel, kann kurz abgesaugt werden.
Zum Schluß wird der Tiegel mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsverfahren ermittelt. Der Berichtigungsfaktor „d“ beträgt bei Wolle, Baumwolle, Cupro, Modal, Polyester, Elastomultiester, Elastolefin und Melamin 1,01, sonst aber 1,00.
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei max. +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.
VERFAHREN Nr. 9
BESTIMMTE POLYCHLORIDFASERN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Verfahren mit Schwefelkohlenstoff/Aceton 55,5/44,5)
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. bestimmten Polychloridfasern (24), dh. bestimmten, auch nachchlorierten Polyvinylchloridfasern5).
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (18), Modal (19), Viskose (22), Polyacryl Polyacrylfasern (23), Polyamid oder Nylon (27), Polyester (28), Polypropylen (30), Glasfasern (37), Elastomultiester (39) und, Melamin (41) und Polypropylen/Polyamid-Bikomponentenfasern (42).
Ist der Gehalt an Wolle oder Seide in der Mischung größer als 25%, so ist das Verfahren Nr. 2 anzuwenden.
Ist der Gehalt an Polyamid oder Nylon in der Mischung größer als 25%, so wird ist das Verfahren Nr. 4 angewendet anzuwenden.
2.
… 23 unveränderte Absätze
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Polychloridfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit Hilfe einer aseotropischen Mischung von Schwefelkohlenstoff und Aceton herausgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen, seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Polychloridfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen
ii) mechanischer Schüttler
3.2. Reagenzien
i) Aseotropische Mischung von Schwefelkohlenstoff und Aceton (55,5 Volumprozent Schwefelkohlenstoff und 44,5 Volumprozent Aceton). Da das Reagenz giftig ist, wird empfohlen, unter dem Abzug zu arbeiten
ii) Äthylalkohol 92 Volumprozent, oder Methanol
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 100 ml aseotropischer Mischung je Gramm Probe versetzt. Der Kolben wird sorgfältig verschlossen und 20 Minuten lang mit dem mechanischen Schüttler oder von Hand kräftig geschüttelt. Die Flüssigkeit wird durch einen gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert.
Die Behandlung wird mit 100 ml frischem Lösungsmittel wiederholt. Diese Behandlung wird so oft fortgesetzt, bis ein Tropfen Lösungsmittel nach Verdunstung auf einem Uhrglas keinerlei Polymerniederschlag hinterläßt. Der Rückstand wird mit Hilfe einer zusätzlichen Menge Lösungsmittel in den Filtertiegel überführt, der Filtertiegel durch Sauganwendung entleert; Tiegel und Rückstand werden mit 20 ml Alkohol gespült und anschließend dreimal mit Wasser nachgespült. Vor dem Absaugen muß die Spülflüssigkeit vollständig durchgelaufen sein. Tiegel und Rückstand werden getrocknet, abgekühlt und gewogen.
Anmerkung:
Die Proben mancher Mischungen mit hohem Gehalt an Polyvinylchlorid schrumpfen beim Trocknen beträchtlich, was die Beseitigung des Polyvinylchlorids durch das Lösungsmittel erschwert. Jedoch verhindert diese Schrumpfung nicht die vollständige Auflösung des Polyvinylchlorids.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Verfahren berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d“ beträgt 1,00, ausgenommen bei Melamin: 1,01.
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.
VERFAHREN Nr. 10
(Essigsäure-Verfahren)
… 4 unveränderte Absätze
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. Acetatfasern (16)
mit
2. bestimmten Polychloridfasern (24) und zwar Polyvinylchloridfasern, auch nachchloriert, sowie Polypropylen (30), Elastolefin (40) und, Melamin (41) und Polypropylen/Polyamid- Bikomponentenfasern (42).
2.
… 19 unveränderte Absätze
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Acetatfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mittels Essigsäure aufgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockenen Acetatfasern wird durch Differenzbildung ermittelt.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
i) 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen
ii) mechanischer Schüttler
3.2. Reagenz
Essigsäure (mehr als 99%). Dieses Reagenz ist sehr ätzend, und bei seiner Verwendung ist daher Vorsicht geboten.
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil gegebenen Anweisungen zu arbeiten und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 100 ml Essigsäure je Gramm Probe versetzt. Der Kolben wird sorgfältig verschlossen und bei Raumtemperatur 20 Minuten mit einem mechanischen Schüttler oder von Hand kräftig geschüttelt. Die Flüssigkeit wird durch den gewogenen Glasfiltertiegel dekantiert. Diese Behandlung wird zweimal unter Verwendung von jeweils 100 ml frischem Lösungsmittel wiederholt, so daß insgesamt drei Extraktionen ausgeführt werden. Der Rückstand wird in den Filtertiegel überführt, der Flüssigkeitsrückstand unter Sauganwendung entleert; Tiegel und Rückstand werden mit 50 ml Essigsäure sowie anschließend dreimal mit Wasser nachgespült. Nach jedem Auswaschen muß die Flüssigkeit von selbst durchlaufen, bevor abgesaugt wird. Tiegel und Rückstand trocknen, abkühlen und wägen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden in der im Allgemeinen Teil angegebenen Weise berechnet. Der Berichtigungsfaktor „d” beträgt 1,00.
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.
VERFAHREN Nr. 11
SEIDE UND WOLLE ODER TIERHAARE POLYAMID UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Verfahren mit 75%iger 75 %iger Schwefelsäure)
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. Seide (4) oder Polyamid oder Nylon (27)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Polypropylen (30), Elastolefin (40) und, Melamin (41) und Polypropylen/Polyamid-Bikomponentenfasern (42).
2.
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Seide wird Seidenfasern bzw. Polyamid- oder Nylonfasern werden aus einer bekannten Trockenmasse mit 75gewichtsprozentiger 75-gewichtsprozentiger Schwefelsäure herausgelöst 6).
Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen. Seine - erforderlichenfalls berichtigte - Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an trockener Seide wird durch Differenzbildung ermittelt. Seine — erforderlichenfalls berichtigte — Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse des Gemischs ausgedrückt. Der Anteil an trockener Seide bzw. trockenem Polyamid oder Nylon wird durch Differenzbildung ermittelt.
3.
… 11 unveränderte Absätze
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Gerät
200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen
3.2 Reagenzien
i) 75gewichtsprozentige Schwefelsäure (±2%):
Herstellungsweise: 700 ml Schwefelsäure, Dichte 1,84, werden vorsichtig zu 350 ml destilliertem Wasser zugesetzt. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur mit Wasser auf 1 l auffüllen.
ii) Verdünnte Schwefelsäure:
100 ml konzentrierte Schwefelsäure werden mit destilliertem Wasser auf 1 900 ml aufgefüllt.
iii) Verdünntes Ammoniak:
200 ml konzentriertes Ammoniak (0,880 Dichte bei 20 ºC) werden mit destilliertem Wasser auf 1 000 ml aufgefüllt.
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Die in einem 200-ml-Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen befindliche Probe wird mit 100 ml 75prozentiger 75 %iger Schwefelsäure je Gramm Probe versetzt. Der Kolben wird verschlossen, kräftig geschüttelt und 30 Minuten bei Raumtemperatur stehengelassen stehen gelassen. Erneut schütteln, 30 Minuten stehenlassen stehen lassen. Ein letztes Mal schütteln und den Inhalt des Kolbens in den gewogenen Glasfiltertiegel überführen. Etwa im Kolben zurückbleibende Fasern werden mit 75prozentiger 75 %iger Schwefelsäure nachgespült. Der Rückstand wird im Filtertiegel nacheinander mit 50 ml verdünnter Schwefelsäure, 50 ml Wasser und 50 ml verdünntem Ammoniak ausgewaschen. Die Fasern müssen etwa 10 Minuten lang mit der Flüssigkeit in Kontakt bleiben, bevor abgesaugt wird. Schließlich wird mit Wasser nachgewaschen, wobei die Fasern 30 Minuten im Wasser verbleiben. Die Restflüssigkeit wird unter Absaugen entfernt. Tiegel und Rückstand werden getrocknet, abgekühlt und gewogen.
Im Fall von binären Gemischen von Polyamid mit Polypropylen/Polyamid-Bikomponentenfasern ist nach dem Überführen der Fasern in den gewogenen Glasfiltertiegel und vor Anwendung des beschriebenen Waschverfahrens der Rückstand im Filtertiegel zweimal jeweils mit 50 ml 75%iger Schwefelsäure auszuwaschen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse dieses Verfahrens bei maximal +-1 ± 1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%) 95 %; nur bei binären Gemischen von Polyamid mit Polypropylen/Polyamid-Bikomponentenfasern liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen bei maximal ± 2.
VERFAHREN Nr. 12
… 87 unveränderte Absätze
JUTE UND BESTIMMTE FASERN TIERISCHEN URSPRUNGS
(Verfahren mittels Stickstoffbestimmung)
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Das Verfahren gilt nach Entfernung der nichtfaserigen Bestandteile für binäre Mischungen von:
1. Jute (9)
mit
2. bestimmten Fasern tierischen Ursprungs.
Letztere können aus Tierhaaren (2 und 3) oder aus Wolle (1) oder einer Mischung von Tierhaaren und Wolle bestehen. Selbstverständlich eignet sich das Verfahren nicht für Textilfasermischungen, die nichtfaserige Bestandteile (Farbstoffe, Appreturmittel usw.) auf Stickstoffbasis enthalten.
2.
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Man bestimmt den Stickstoffgehalt der Mischung und berechnet hieraus sowie aus dem bekannten Stickstoffgehalt der beiden Bestandteile der Mischung deren proportionalen Anteil.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Gerät
i) Kjeldahl-Zersetzungskolben von 200 bis 300 ml
ii) Kjeldahl-Destillationskolben mit Dampferzeuger
iii) Titriergerät, mit einer Genauigkeit bis zu 0,05 ml.
3.2. Reagenzien
i) Toluol
ii) Methanol
iii) Schwefelsäure (d = 1,84 bei 20 ºC) 6)
iv) Kaliumsulfat 7)
v) Selendioxyd 7)
vi) Natriumhydroxydlösung (400 g/l). 400 g Natriumhydroxyd werden in 400 bis 500 ml Wasser aufgelöst und die Flüssigkeit mit Wasser auf 1 Liter verdünnt.
vii) Indikatormischung. 0,1 g Methylrot werden in 95 ml Äthanol und 5 ml Wasser gelöst; diese Lösung wird mit 0,5 g Bromkresolgrün, das in 475 ml Äthanol und 25 ml Wasser aufgelöst ist, vermischt.
viii) Borsäurelösung. 20 g Borsäure werden in einem Liter Wasser gelöst.
ix) Schwefelsäure 0,02 N (Normvolumenlösung).
4.
VORBEHANDLUNG DER VORPROBE
An Stelle der im Allgemeinen Teil beschriebenen Vorbehandlung wird wie folgt vorgegangen:
Die lufttrockene Probe wird in einem Soxhlet-Apparat mit einer Mischung von einem Volumenteil Toluol und drei Volumenteilen Methanol 4 Stunden lang bei mindestens 5 Umläufen pro Stunde extrahiert. Man läßt die Lösungsmittel aus der Probe in Luft verdampfen und entfernt die letzten Spuren in einem Wärmeschrank bei 105+-3 ºC. Sodann wird die Probe im Wasser (50 ml/g Probemenge) durch Sieden mit Rückkühlung 30 Minuten lang extrahiert. Nach dem Filtrieren wird die Probe in den Kolben zurückgegeben und die Extraktion mit einem gleichen Volumen frischen Wassers wiederholt. Nach erneutem Filtrieren wird das überschüssige Wasser durch Ausdrücken, Absaugen oder Zentrifugieren aus der Probe entfernt, die man dann an der Luft trocknen läßt.
Anmerkung:
Toluol und Methanol sind giftig; deshalb sind bei ihrer Verwendung alle erforderlichen Vorsichtsmaßnahmen zu treffen.
5.
ANALYSIERUNG
5.1. Allgemeine Anweisung
Hinsichtlich Entnahme, Trocknung und Wägung der Probe sind die im Allgemeinen Teil gemachten Angaben zu befolgen.
5.2. Ausführliche Anleitung
Zu der Probe von mindestens 1 g im Kjeldahl-Kolben werden der Reihe nach 2,5 g Kaliumsulfat, 0,1 bis 0,2 g Selendioxyd und 10 ml Schwefelsäure (d = 1,84) gegeben. Der Kolben wird zunächst schwach erhitzt, bis das ganze Fasermaterial zersetzt ist, sodann wird kräftiger erhitzt, bis die Lösung klar und nahezu farblos geworden ist. Die Erhitzung wird 15 Minuten lang fortgesetzt, dann läßt man den Kolben abkühlen, verdünnt den Inhalt vorsichtig mit 10 bis 20 ml Wasser, kühlt ab, überführt den Inhalt quantitativ in einen 200-ml-Maßkolben und füllt das Volumen mit Wasser auf, um die Analysenlösung herzustellen.
In einen 100-ml-Erlenmeyerkolben werden etwa 20 ml Borsäurelösung gegeben; der Kolben wird unter dem Kondensator des Kjeldahl-Destilliergeräts so aufgestellt, daß das Ablaufrohr gerade unter den Spiegel der Borsäurelösung eintaucht. Es werden genau 10 ml Analysenlösung in den Destillierkolben überführt und mindestens 5 ml Natriumhydroxydlösung in den Trichter gegeben. Man hebt den Stopfen leicht an und läßt die Natriumhydroxydlösung langsam in den Kolben fließen. Wenn die Analysenlösung und die Natriumhydroxydlösung bestrebt sind, zwei getrennte Schichten zu bilden, so sind sie durch vorsichtiges Schütteln zu vermischen. Der Destillierkolben wird leicht erwärmt und gleichzeitig Dampf aus dem Dampferzeuger in ihn eingeführt. Es werden etwa 20 ml Destillat gesammelt und das Auffanggefäß so weit gesenkt, daß sich das Ende des Ablaufrohrs etwa 20 mm über dem Spiegel der Flüssigkeit befindet, danach wird eine Minute lang weiter destilliert. Das Ende des Ablaufrohrs wird mit Wasser ausgespült und das Reinigungswasser im Erlenmeyer aufgefangen. Der Erlenmeyer wird sodann entfernt und durch einen zweiten Erlenmeyer ersetzt, der etwa 10 ml Borsäurelösung enthält; darin werden etwa 10 ml Destillat aufgesammelt.
Die beiden Destillate werden getrennt mit 0,02-N-Schwefelsäure unter Verwendung der Indikatormischung titriert. Die Ergebnisse für die beiden Destillate werden notiert. Wenn das Bestimmungsergebnis des zweiten Destillats über 0,2 ml liegt, so ist die Bestimmung zu wiederholen; es muß also nochmals mit einem anderen aliquoten Teil der Analysenlösung destilliert werden.
Es wird ein Blindversuch durchgeführt, wobei die Zersetzung und Destillation lediglich unter Verwendung der Reagenzien erfolgt.
6.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
6.1. Der prozentuale Anteil des Stickstoffs in der trockenen Probe wird folgendermaßen berechnet:
  | |
6.2. Bei Verwendung des Wertes 0,22% für den Stickstoffgehalt der Jute bzw. 16,2% für den Stickstoffgehalt der tierischen Fasern - beide Werte auf die Trockenmasse bezogen - berechnet sich die Zusammensetzung der Mischung nach folgender Formel:
  | |
7.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilfasergemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse bei maximal +-1 mit einer statistischen Sicherheit von 95%.
VERFAHREN Nr. 13
POLYPROPYLEN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Xylol-Verfahren)
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode ist nach Abtrennung der nichtfaserigen Bestandteile auf binäre Textilfasermischungen anwendbar:
1. Polypropylen (30)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Acetat (16), Cupro (18), Modal (19), Triacetat (21), Viskose (22), Polyacryl (23), Polyamid oder Nylon (27), Polyester (28), Glasfasern (37), Elastomultiester (39) und Melamin (41).
2.
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Die Polypropylenfaser wird aus einer bekannten Menge der Trockenmasse durch Lösung mit kochendem Xylol abgetrennt. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Menge wird - gegebenenfalls nach der erforderlichen Korrektur - durch den Prozentanteil an der Trockenmasse ausgedrückt. Das Mengenverhältnis des Polypropylen wird aus der Gewichtsdifferenz berechnet.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (soweit nicht im Allgemeinen Teil erwähnt)
3.1. Geräte
i) Erlenmeyerkolben, Mindestinhalt 200 ml, mit Schliffstopfen;
ii) Rückflußkühler (geeignet für Flüssigkeiten mit erhöhtem Kochpunkt) mit zum Aufsetzen auf die Erlenmeyerkolben (i) angepaßtem geschliffenem Übergangsteil.
3.2. Reagenz
Xylol, Siedebereich zwischen 137 Grad und 14 ºC.
Bemerkung:
Dieses Reagenz ist sehr leicht entflammbar und entwickelt giftige Dämpfe. Während der Verwendung sind deshalb entsprechende Vorsichtsmaßnahmen zu treffen.
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Zu der in den Erlenmeyerkolben (3.1 i)) eingegebenen Probe werden 100 ml Xylol (3.2) pro Gramm Probe hinzugegeben. Dann wird der Kühler (3.1 ii)) aufgesetzt und der Kolbeninhalt zum Kochen gebracht; Kochdauer 3 Minuten. Die heiße Flüssigkeit wird sofort danach über den tarierten Glasfrittetiegel (siehe Bemerkung 1) dekantiert. Dieser Vorgang wird zweimal unter Verwendung von jeweils 50 ml frischem Lösungsmittel wiederholt. Der im Kolben zurückgebliebene Rückstand wird nacheinander mit 30 ml kochendem Xylol (zweimal), dann zweimal mit je 75 ml Petroläther (siehe I.3.2.1 Allgemeiner Teil) ausgewaschen. Nach dem zweiten Waschen mit Petroläther wird der Inhalt des Kolbens durch den Tiegel filtriert; die zurückgebliebenen Fasern werden mittels einer kleinen zusätzlichen Menge Petroläther in den Tiegel überführt. Dann läßt man das Lösungsmittel vollständig verdampfen. Der Tiegel und der Rückstand werden getrocknet, abgekühlt und gewogen.
Bemerkungen:
1. Der Filtertiegel, über den das Xylol dekantiert wird, muß vorgewärmt werden.
2. Nach den Verfahrensschritten mit dem kochenden Xylol darauf achten, daß der den Rückstand enthaltende Erlenmeyerkolben ausreichend abgekühlt wird, bevor der Petroläther dazugegeben wird.
3. Um die Gefährdung der Laboranten durch die Entflammbarkeit und Giftigkeit möglichst niedrig zu halten, können Heißextraktionsapparaturen und geeignete Verfahren, die gleichartige Ergebnisse erbringen, angewendet werden. 7)
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden in der im Allgemeinen Teil beschriebenen Weise berechnet. Der Faktor „d“ hat den Wert 1,00, jener für Melamin: 1,01.
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei Anwendung dieses Verfahrens auf eine homogene Mischung von Textilstoffen liegt der Zuverlässigkeitsbereich der nach diesem Verfahren ermittelten Ergebnisse innerhalb von höchstens ±1 bei einer Zuverlässigkeitsschwelle von 95%.
VERFAHREN Nr. 14
(Verfahren mit konzentrierter Schwefelsäure)
… 3 unveränderte Absätze
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode ist nach Abtrennung der nichtfaserigen Bestandteile auf binäre Textilmischungen anwendbar:
1. Baumwolle (5), Acetat (16), Cupro (18), Modal (19), Triacetat (21), Viskose (22), bestimmte Polyacryl- (23) und Modacryl- (26) Fasern, Polyamid oder Nylon (27), Polyester (28) und Elastomultiester (39) mit
2. Polychloridfasern (24) auf Homopolymerbasis von Vinylchlorid (auchnachchloriert oder nicht), sowie Polypropylen (30), Elastolefin (40) und, Melamin (41) und Polypropylen/Polyamid- Bikomponentenfasern (42).
Die betreffenden Modacrylfasern sind diejenigen, die bei Behandlung in konzentrierter Schwefelsäure (d20 = 1,84 g/ml) eine klare Lösung ergeben.
Diese Methode kann insbesondere anstelle der Methoden Verfahren Nr. 8 und 9 angewendet werden.
2.
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Alle Bestandteile außer den Polychlorid- und Elastolefinfasern oder Polychloridfasern, Polypropylen, Elastolefin, Melamin oder Polypropylen/Polyamid- Bikomponentenfasern (d.h. die unter 1.1. genannten Fasern) werden aus einer bekannten Trockenmasse durch Auflösen in konzentrierter Schwefelsäure (relative Dichted20 = 1,84 bei 20 °C g/ml) abgetrennt. Der aus Polychloridfaser Polychloridfasern, Polypropylen, Elastolefin oder, Melamin oder Polypropylen/Polyamid-Bikomponentenfasern bestehende Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine - — erforderlichenfalls berichtigte - — Masse wird in Prozentsätzen der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil der anderen Bestandteile wird durch Differenzbildung ermittelt.
3.
… 15 unveränderte Absätze
GERÄTE UND REAGENZIEN (soweit nicht im Allgemeinen Teil aufgeführt)
3.1. Geräte
i) Erlenmeyerkolben, Mindestinhalt 200 ml, mit Schliffstopfen;
ii) Glasstab mit abgeflachtem Ende.
3.2. Reagenzien
i) Schwefelsäure konzentriert (d20 = 1,84 g/ml);
ii) Schwefelsäure, wäßrige Lösung etwa 50% (m/m) Schwefelsäure.
Um dieses Reagenz herzustellen, werden vorsichtig und unter Kühlung 400 ml Schwefelsäure (d20 = 1,84 g/ml) zu 500 ml Wasser hinzugegeben. Wenn die Lösung auf Zimmertemperatur abgekühlt ist, wird mit Wasser auf 1 Liter angefüllt;
iii) Ammoniak, verdünnte Lösung
60 ml einer konzentrierten Ammoniaklösung (d20 = 0,880 g/ml) werden mit destilliertem Wasser zu 1 Liter Lösung verdünnt.
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist der im Allgemeinen Teil beschriebene Analysengang zu befolgen und folgendermaßen vorzugehen:
Zu der in den Erlenmeyerkolben (3.1 i)) eingegebenen Probe werden 100 ml Schwefelsäure (3.2 i)) pro Gramm Probe hinzugegeben. 10 Minuten lang bei Zimmertemperatur unter öfterem Umrühren der Probenlösung mit dem Glasstab stehenlassen. Wenn es sich um ein Gewebe oder um gewirkte Ware handelt, so drückt man das Probestück leicht gegen die Kolbenwand, um auf diese Weise die durch die Schwefelsäure ausgelösten Bestandteile abzutrennen. Die Flüssigkeit wird über den tarierten Glasfrittetiegel dekantiert. Dann werden erneut 100 ml Schwefelsäure (3.2 i)) in den Kolben gegeben und der Vorgang wiederholt. Den Inhalt des Kolbens über dem Tiegel entleeren und hierbei den faserigen Rückstand mit dem Glasstab abtrennen. Erforderlichenfalls etwas konzentrierte Schwefelsäure (3.2 i)) in den Kolben nachgeben, um die an den Wänden hängenbleibenden Faserreste zu erhalten. Den Tiegel durch Absaugen entleeren; das Filtrat des Kolbens völlig entfernen oder den Kolben auswechseln, dann den Rückstand im Tiegel nacheinander mit der 50igen Schwefelsäure (3.2. ii)), destilliertem oder entionisiertem Wasser (I.3.2.3 Allgemeiner Teil) und der Ammoniaklösung (3.2. iii)) und schließlich gründlich mit destilliertem oder entionisiertem Wasser auswaschen, wobei der Tiegel durch Absaugen nach jeder Zugabe vollständig entleert wird (während des Waschvorgangs ist nicht abzusaugen, sondern erst, nachdem die Flüssigkeit durch ihr Eigengewicht abgelaufen ist). Den Tiegel und den Rückstand trocknen, abkühlen und wiegen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden in der im Allgemeinen Teil angegebenen Berechnungsweise ermittelt; der Wert. Der Berichtigungsfaktor „d“ beträgt hat den Wert 1,00, ausgenommen; nur für Melamin: und Polypropylen/Polyamid- Bikomponentenfasern beträgt er 1,01.
6.
… 51 unveränderte Absätze
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei Anwendung der Methode auf eine homogene Mischung von Textilstoffen liegt der Zuverlässigkeitsbereich der durch diese Methode erhaltenen Ergebnisse innerhalb von höchstens ±1 bei einer Zuverlässigkeitsschwelle von 95%.
VERFAHREN Nr. 15
POLYCHLORIDFASERN, BESTIMMTE MODACRYLE, BESTIMMTE ELASTHANE, ACETAT, TRIACETAT UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Cyclohexanonverfahren)
1.
ANWENDUNGSBEREICH
Dieses Verfahren gilt nach Beseitigung der Nichtfaserstoffe für binäre Gemische aus:
1. Acetat (16), Triacetat (21), Polychlorid (24), bestimmten Modacrylen (26), bestimmten Elasthanen (36)
mit
2. Wolle (1), Tierhaaren (2 und 3), Seide (4), Baumwolle (5), Cupro (18), Modal (19), Viskose (22), Polyacryl (23), Polyamid oder Nylon (27), Glasfasern (37) und Melamin (41).
Sind Modacryl- oder Elasthanfasern vorhanden, so ist ein Vorversuch notwendig, um festzustellen, ob die Fasern in dem Reagenz vollständig löslich sind.
Zur Bestimmung von Gemischen mit Polychloridfasern sind auch die Verfahren Nr. 9 oder Nr. 14 anwendbar.
2.
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
Ausgehend von einer bekannten Trockenmasse des Gemischs werden Fasern von Acetat, Triacetat, Polychlorid, bestimmte Modacryle, bestimmte Elasthane mit Cyclohexanon bei annähernder Siedetemperatur aufgelöst. Der Rückstand wird gesammelt, gewaschen, getrocknet und gewogen; seine Masse wird, gegebenenfalls nach Berichtigung, als Prozentsatz der Trockenmasse der Mischung ausgedrückt. Der Anteil an Polychlorid-, Modacryl-, Elasthan, Acetat- und Triacetatfasern in Prozent wird durch Differenzbildung ermittelt.
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
i) Heißextraktionsgerät, mit dem nach dem unter Kapitel 4 beschriebenen Verfahren gearbeitet werden kann (siehe Abbildung, die eine Variante des in Milliand Textilberichte 56 (1975) 643 - 645 beschriebenen Geräts darstellt);
ii) Filtertiegel zur Aufnahme der Probe;
iii) poröse Scheidewand, Porosität 1;
iv) für den Destillationskolben geeigneter Rückflußkühler;
v) Heizgerät.
3.2. Reagenzien
i) Cyclohexanon, Siedepunkt 156 ºC;
ii) Äthylalkohol, verdünnt auf 50 Volumprozent.
Anmerkung:
Cyclohexanon ist brennbar und toxisch; beim Gebrauch sind entsprechende Schutzvorkehrungen zu treffen.
4.
DURCHFÜHRUNG
Es ist nach den im Allgemeinen Teil angegebenen Anweisungen zu arbeiten und dann folgendermaßen vorzugehen:
100 ml Cyclohexanon je Gramm Probe in den Destillationskolben geben, das Extraktionsgefäß ein- bzw. aufsetzen und den Filtertiegel mit der Probe einführen. Auf den Filtertiegel die leicht geneigte poröse Trennwand legen, danach den Rückflußkühler aufsetzen. Das Cyclohexanon bis zum Siedepunkt erwärmen, 60 Minuten bei einer Mindestgeschwindigkeit von etwa 12 Zyklen extrahieren. Nach Extraktion und Abkühlung den Filtertiegel aus dem Extraktionsgefäß nehmen und die poröse Scheidewand entfernen. Den Inhalt des Filtertiegels 3- bis 4mal mit auf etwa 60 ºC erwärmtem 50prozentigem Äthylalkohol und anschließend mit 1 Liter Wasser bei 60 ºC waschen.
Während und zwischen den Waschvorgängen zunächst keinen Unterdruck anwenden, sondern die Flüssigkeit normal ablaufen lassen und erst dann absaugen.
Zum Schluß wird der Tiegel mit dem Rückstand getrocknet, abgekühlt und gewogen.
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
Die Ergebnisse werden nach dem im Allgemeinen Teil angegebenen Verfahren berechnet. Der Berichtigungskoeffizient „d” beträgt 1,00, jedoch bei
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS
Bei homogenen Textilgemischen liegen die Zuverlässigkeitsgrenzen der Ergebnisse dieses Verfahrens bei höchstens +-1, wobei die statistische Sicherheit 95% beträgt.
Skizze, die auf den Punkt 3.1 i) der Methode no 15 abgezielt wurde
VERFAHREN Nr. 16
MELAMIN UND BESTIMMTE ANDERE FASERN
(Verfahren mit heißer Ameisensäure)
1.
ANWENDUNGSBEREICH
1. Melamin (41)
mit
2. Baumwolle (5) und, Aramid (27a) und Polypropylen (30).
2.
… 32 unveränderte Absätze
GRUNDLAGE DES VERFAHRENS
3.
GERÄTE UND REAGENZIEN (neben den im Allgemeinen Teil genannten)
3.1. Geräte
i) Erlenmeyerkolben, Mindestinhalt 200 ml, mit Schliffstopfen.
ii) Wasserbadschüttler oder anderes Gerät zum Schütteln und zur Erwärmung des Kolbens auf 90 ± 2 °C.
3.2. Reagenzien
i) Ameisensäure (90 %, d20 : 1,204 g/ml). 890 ml 98- bis 100 %ige Ameisensäure (d20 : 1,220 g/ml) werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.
ii) Verdünntes Ammoniak: 80 ml konzentrierter Ammoniaklösung (d20 : 0,880) werden mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt.
4.
DURCHFÜHRUNG
5.
BERECHNUNG UND ERGEBNISDARSTELLUNG
6.
GENAUIGKEIT DES VERFAHRENS