ANLAGE IIANLAGE römisch zwei
ANALYSEMETHODEN FÜR DIE REINHEITSKRITERIEN VON ZUSATZSTOFFEN

EINLEITUNG

1.

Herstellung der Analysenprobe

1.1.

Allgemeines

Die Masse der für die Analyse vorgesehenen Laborprobe beträgt im allgemeinen 50 g, soweit nicht für eine spezifische Bestimmung eine größere Menge erforderlich ist.

1.2.

Herstellung der Probe

Die Probe muß vor der Analyse homogenisiert werden.

1.3.

Aufbewahrung

Die derart hergestellte Probe ist stets in einem gas- und flüssigkeitsdichten Gefäß aufzubewahren, um Veränderungen zu vermeiden.

2.

Reagenzien

2.1.

Wasser

2.1.1.

Bei der Erwähnung von Wasser für Lösungen, Verdünnungen oder Waschungen handelt es sich immer um destilliertes oder wenigstens gleichwertiges entmineralisiertes Wasser.

2.1.2.

Ist eine „Lösung“ oder eine „Verdünnung“ ohne weitere Angabe eines Reagens angegeben, dann handelt es sich um eine wäßrige Lösung.

2.1.3.

Die Angabe von „Lösungen“ oder „Verdünnungen“ bezieht sich, sofern kein anderes Reagens angegeben ist, stets auf wäßrige Lösungen.

2.2.

Reagenzien

Soweit nicht anderweitig spezifiziert, müssen alle Reagenzien analysenreine Qualität besitzen.

3.

Geräte

3.1.

Geräteverzeichnis

Das Geräteverzeichnis enthält nur Ausrüstungen für besondere Verwendung und solche mit besonderer Ausrüstung.

3.2.

Analysenwaage

Analysenwaage ist eine Waage mit einer Ablesegenauigkeit von mindestens 0,1 mg.

4.

Darstellung der Ergebnisse

4.1.

Ergebnisse

Das im Analysenprotokoll angegebene Ergebnis stellt den Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen mit der jeweils angegebenen Wiederholbarkeit dar.

4.2.

Berechnung des Prozentsatzes

Außer bei besonderen Vorschriften wird das Ergebnis in Prozent (m/m) der Originalprobe, wie sie im Laboratorium eintraf, angegeben.

4.3.

Anzahl von Dezimalstellen

Das Ergebnis ist mit nicht mehr Stellen nach dem Komma anzugeben, als es die Genauigkeit des Analysenverfahrens zuläßt.

METHODE 1
BESTIMMUNG DER MIT DIETHYLETER EXTRAHIERBAREN SUBSTANZEN IN WASSERLÖSLICHEN, ORGANISCHEN SULFOFARBSTOFFEN

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Die Methode erlaubt die Bestimmung der mit Diethylether extrahierbaren Substanzen in wasserlöslichen Sulfofarbstoffen, die frei von Trägerstoffen sind.

2.

Definition

Mit der nachstehend beschriebenen Methode erhält man den Gehalt an mit Diethylether extrahierbaren Substanzen.

3.

Prinzip

Der Farbstoff wird mit Diethylether extrahiert und der trockene Rückstand nach Abdampfen des Diethylethers gewogen.

4.

Reagenzien

4.1.

Diethylether, wasserfrei, peroxidfrei (mit frisch entwässertem Calciumchlorid getrocknet).

5.

Geräte

5.1.

Soxhlet-Apparat mit Glaskolben.

5.2.

Exsikkator mit frisch aktiviertem Silikagel oder einem gleichwertigen Trocknungsmittel, mit Feuchtigkeitsindikator.

5.3.

Analysenwaage.

5.4.

Mit Thermostat auf 85° 2 ºC geregelter Trockenschrank.

6.

Ausführung

Auf ein Stück Papierfilter werden 10 g 10 mg der Probe genau eingewogen. Das Papier wird zusammengefaltet und in eine Extraktionshülse gegeben, die mit einem fettfreien Wattestopfen verschlossen wird. Man extrahiere sechs Stunden lang mit Diethylether (4.1) im Soxhletapparat (5.1). Der Diethylether wird bei möglichst niedriger Temperatur abgedampft.

Man stelle den zuvor tarierten Glaskolben des Soxhlet-Apparats mit dem Rückstand in den Trockenschrank (5.4) und trockne bei 85° 2 ºC zwanzig Minuten lang. Man verbringe den mit einem Deckel versehenen Glaskolben in den Exsikkator (5.2), lasse abkühlen und wiege anschließend Kolben und Rückstand. Trocknen und Wiegen werden so lange wiederholt, bis zwei aufeinander folgende Wägungen um nicht mehr als 0,5 mg von einander abweichen. Sollte sich die Masse vergrößern, so wird der Berechnung der niedrigste festgestellte Wert zugrunde gelegt.

7.

Darstellung der Ergebnisse

7.1.

Berechnungsformel und –weise

Der Gehalt an mit Diethylether extrahierbaren Substanzen in Prozent der Probe wird nach folgender Formel berechnet:

wobei bedeuten:

m1 = Masse des Verdampfungsrückstands in Gramm,

m0 = Ausgangsmasse der eingewogenen Probe in Gramm.

7.2.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 20 mg aus 100 g der Probe betragen.

METHODE 2
BESTIMMUNG VON AMEISENSÄURE, FORMIATEN UND ANDEREN OXIDIERBAREN VERUNREINIGUNGEN IN ESSIGSÄURE (E 260), KALIUMACETAT (E 261), NATRIUMDIACETAT (E 262) UND
CALCIUMACETAT (E 263)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Die Methode erlaubt die Bestimmung von Ameisensäure, Formiaten und anderen oxidierbaren Verunreinigungen, ausgedrückt als Ameisensäure, in:

- Essigsäure (E 260),

- Kaliumacetat (E 261),

- Natriumdiacetat (E 262) und

- Calciumacetat (E 263).

2.

Definition

Durch nachstehend beschriebene Methode erhält man den Gehalt an Ameisensäure, Formiaten und anderen oxidierbaren Verunreinigungen.

3.

Prinzip

Behandlung der zu analysierenden Probe mit überschüssigem Kaliumpermanganat in alkalischer Umgebung zur Bildung von Mangandioxid. Dieses und das überschüssige Kaliumpermanganat werden nach Ansäuerung jodometrisch titriert und die Konzentration an oxidierbaren Verunreinigungen als Ameisensäure angegeben.

4.

Reagenzien

4.1.

Kaliumjodid.

4.2.

0,02 mol./l Kaliumpermanganat.

4.3.

Natriumcarbonat (wasserfrei).

4.4.

0,1 mol./l Natriumthiosulfat.

4.5.

Stärkelösung (etwa 1-prozentig m/v).

4.6.

Verdünnte Schwefelsäure: 90 ml Schwefelsäure (p20 = 1,84 g/ml) werden mit Wasser auf 1 l verdünnt.

5.

Geräte

5.1.

Wasserbad, siedend.

5.2.

Analysenwaage.

6.

Ausführung

Wenn die Probe aus der freien Säure besteht, werden 10 g 10 mg genau abgewogen und mit 70 ml Wasser verdünnt; dem wird eine Lösung aus 10 g wasserfreiem Natriumcarbonat (4.3) in 30 ml Wasser zugesetzt. Ist die Probe ein Salz, so werden 10 g +-10 mg genau abgewogen und in 100 ml Wasser aufgelöst; es wird 1 g wasserfreies Carbonat (4.3) zugesetzt und bis zum Auflösen geschüttelt. Dann werden 20,0 ml des 0,02 mol./l Kaliumpermanganats (4.2) zugesetzt und es wird 15 Minuten lang auf dem Wasserbad (5.1) erhitzt. Das Gemisch wird abgekühlt. Dann werden 50 ml der verdünnten Schwefelsäure (4.6) und 0,5 g Kaliumjodid (4.1) zugesetzt. Das Gemisch wird gerührt, bis sich alles abgesetzte Mangandioxid wieder aufgelöst hat. Dann wird mit 0,1 mol./l Natriumthiosulfat (4.4) titriert, bis die Lösung blaßgelb ist. Einige Tropfen Stärkelösung (4.5) werden zugesetzt; dann wird weiter titriert, bis die Lösung farblos ist.

7.

Darstellung der Ergebnisse

7.1.

Berechnungsformel und -weise

Der Prozentgehalt an Ameisensäure, Formiaten und anderen oxidierbaren Verunreinigungen ausgedrückt als Ameisensäure, ergibt sich nach folgender Formel:

wobei bedeuten:

a = Molarität des Kaliumpermanganats,

b = Molarität des Natriumthiosulfats,

m0 = Ausgangsmasse der Probe in Gramm,

V = Volumen des für die Titration verwendeten 0,1 mol./l Natriumthiosulfats in ml.römisch fünf = Volumen des für die Titration verwendeten 0,1 mol./l Natriumthiosulfats in ml.

7.2.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 5 mg auf 100 g der Probe betragen.

8.

Anmerkungen

8.1.

11,3 ml des 0,1 mol./l Natriumthiosulfat entsprechen 0,2% Ameisensäure in 10 g der Probe.

8.2.

Ist kein Formiat vorhanden, so werden 20 ml Natriumthiosulfat verbraucht. Ist aber mehr als 0,27% (m/m) Ameisensäure vorhanden, so gibt es einen ungenügenden Überschuß an KMnO4 und man erreicht ein festes Mindestvolumen von 8 ml. In diesem Fall ist die Bestimmung unter Verwendung einer geringeren Einwaage zu wiederholen.

METHODE 3
BESTIMMUNG DER NICHTFLÜCHTIGEN BESTANDTEILE IN PROPIONSÄURE (E 280)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Mit der Methode lassen sich die nichtflüchtigen Bestandteile in Propionsäure (E 280) bestimmen.

2.

Definition

Durch nachstehend beschriebene Methode erhält man den Gehalt an nichtflüchtigen Bestandteilen der Propionsäure (E 280).

3.

Prinzip

Die Probe wird bei 103° 2ºC verdunstet und getrocknet; der Rückstand wird gravimetrisch bestimmt.

4.

Geräte

4.1.

Porzellan oder Platinschale, für Aufnahme von 100 g Probe ausreichend.

4.2.

Elektrisch geheizter, mit Thermostat auf 103° 2ºC geregelter Trockenschrank.

4.3.

Analysenwaage.

4.4.

Wasserbad, siedend.

4.5.

Exsikkator mit frisch aktiviertem Silikagel oder einem gleichwertigen Trocknungsmittel, mit Feuchtigkeitsindikator.

5

Ausführung

In einer zuvor getrockneten und tarierten Schale (4.1) 100 g +-0,1 g Propionsäure genau einwiegen. Unter dem Abzug auf einem Wasserbad (4.4) eindampfen. Sobald die gesamte Propionsäure verdampft ist, im Trockenschrank (4.2) bei 103° 2ºC 1 Stunde lang trocknen. Im Exsikkator (4.5) abkühlen lassen und dann wägen. Den Vorgang wiederholen, bis zwei Wägungen nacheinander um nicht mehr als 0,5 mg voneinander abweichen.

6.

Darstellung der Ergebnisse

6.1.

Berechnungsformel und –weise

Der Gehalt an nichtflüchtigen Stoffen in Prozent der Probe wird nach folgender Formel berechnet:

wobei bedeuten:

m1 = Masse des Verdampfungsrückstands in Gramm,

m0 = Ausgangsmasse der eingewogenen Probe in Gramm.

6.2.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 5 mg pro 100 g der Probe betragen.

METHODE 4

BESTIMMUNG DES MASSEVERLUSTS DURCH TROCKNUNG VON NATRIUMNITRIT (E 250)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Mit der Methode läßt sich der Masseverlust durch Trocknung in Natriumnitrit (E 250) bestimmen.

2.

Definition

Der durch nachstehend beschriebene Methode bei der Trocknung erzielte Masseverlust ist der Feuchtigkeitsgehalt des Natriumnitrits.

3.

Prinzip

Bestimmung des Gewichtsverlusts nach Erhitzung auf 103° 2ºC.

4.

Geräte

4.1.

Elektrisch geheizter und mit Thermostat auf 103° 2ºC geregelter Ofen.

4.2.

Flachboden-Glasschale von 60 – 80 mm Durchmesser und mindestens 25 mm Tiefe, mit abnehmbarem Deckel.

4.3.

Exsikkator mit frisch aktiviertem Silikagel oder einem gleichwertigen Trocknungsmittel, mit Feuchtigkeitsindikator.

4.4.

Analysenwaage.

5.

Ausführung

Den Deckel der Glasschale (4.2) abnehmen und zusammen mit der Schale eine Stunde lang in den auf 103° 2ºC geheizten Ofen (4.1) legen. Deckel wieder auf die Schale (4.2) setzen und im Exsikkator (4.3) auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Deckel mit Schale (4.2) genau abwiegen. In die Schale mit Deckel 10 g +-10 mg der Probe genau einwiegen. Den Deckel abnehmen und zusammen mit der Schale im Ofen (4.1) bei 103° 2ºC erhitzen. Den Deckel wieder auf die Schale setzen und im Exsikkator (4.3) auf Raumtemperatur abkühlen lassen. Anschließend genau abwiegen. Die drei letzten Vorgänge (Erhitzen, Abkühlen, Abwiegen) solange wiederholen, bis der Gewichtsunterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wägungen nicht größer als 10 mg ist.

6

Darstellung der Ergebnisse

6.1.

Berechnungsformel und -weise

Der Masseverlust bei der Trocknung in Prozent (m/m) der Probe wird nach folgender Formel berechnet:

wobei bedeuten:

m1 = Masse der Schale in Gramm,

m2 = Masse von Schale und Probe vor der Trocknung in Gramm,

m3 = Masse von Schale und Probe nach der Trocknung in Gramm.

6.2.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 100 mg pro 100 g der Probe betragen.

METHODE 5
GRENZWERTTEST FÜR SALICYSÄURE IN p-HYDROXYBENZOESÄUREETHER (E 214), p-HYDROXYBENZOESÄUREETHYLESTER-NATRIUMVERBINDUNG (E 215), p-HYDROXYBENZOESÄURE-n-PROPYLESTER (E 216), p-HYDROXYBENZOESÄURE-n-PROPYLESTER-NATRIUMVERBINDUNG (E 217), p-HYDROXYBENZOESÄURE-METHYLESTER (E 218) UND p-HYDROXYBENZOESÄURE-METHYLESTER-NATRIUMVERBINDUNG (E 219)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Mit dem Test läßt sich Salicylsäure in p-Hydroxybenzoesäure (E 214) und in ihren Natriumsalzen (E 214 bis E 219) nachweisen.

2.

Definition

Der nachstehend beschriebene Test ergibt den Gehalt an Salicylsäure.

3.

Prinzip

Durch Reaktion mit Ammoniumeisen(III)sulfat wird eine violette Färbung hervorgerufen, deren Intensität mit der eines Standards verglichen wird.Durch Reaktion mit Ammoniumeisen(römisch drei)sulfat wird eine violette Färbung hervorgerufen, deren Intensität mit der eines Standards verglichen wird.

4.

Reagenzien

4.1.

0,2prozentige (m/v) Ammoniumeisen(III)sulfat-Lösung: 0,2 g Ammoniumeisen(III)sulfat mit 12 Molekülen Kristallwasser werden in 50 ml Wasser gelöst. Nach Zusatz von 10 ml zehnprozentiger (v/v) Salpetersäure wird die Lösung mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt.0,2prozentige (m/v) Ammoniumeisen(römisch drei)sulfat-Lösung: 0,2 g Ammoniumeisen(römisch drei)sulfat mit 12 Molekülen Kristallwasser werden in 50 ml Wasser gelöst. Nach Zusatz von 10 ml zehnprozentiger (v/v) Salpetersäure wird die Lösung mit Wasser auf 100 ml aufgefüllt.

4.2.

Ethanol, 95% (v/v).

4.3.

Salicylsäurelösung, 0,1 g/l.

4.4.

1 mol./l Schwefelsäure.

5.

Geräte

5.1.

Nessler-Meßzylinder mit Gradeinteilung, etwa 60 ml Fassungsvermögen.

6.

Ausführung

6.1.

Proben vom p-Hydroxybenzoesäureethylester, p-Hydroxybenzoesäure-n-Propylester und p-Hydroxybenzoesäuremethylester

6.1.1.

100 1 mg der zu analysierenden Probe, genau gewogen, in 10 ml 95%igem Ethanol (4.2) lösen. Die erhaltene Lösung in den Nessler-Zylinder mit Gradeinteilung (5.1) umfüllen und mit Wasser auf 50 ml auffüllen. Die Mischung verrühren und 1 ml der Ammoniumeisen(III)sulfat-Lösung (4.1) zugeben. Nochmals rühren und eine Minute stehenlassen.100 ris-attachment://image001.png 1 mg der zu analysierenden Probe, genau gewogen, in 10 ml 95%igem Ethanol (4.2) lösen. Die erhaltene Lösung in den Nessler-Zylinder mit Gradeinteilung (5.1) umfüllen und mit Wasser auf 50 ml auffüllen. Die Mischung verrühren und 1 ml der Ammoniumeisen(römisch drei)sulfat-Lösung (4.1) zugeben. Nochmals rühren und eine Minute stehenlassen.

6.1.2.

In der gleichen Weise eine Vergleichslösung unter Verwendung von 1 ml der Salicylsäure-Lösung (4.3) anstelle der Probe herstellen.

6.1.3.

Man vergleiche die Färbung der zu analysierenden Probe mit der Färbung der Vergleichslösung.

6.2.

Proben der Natriumverbindungen der Methyl-, Ethyl- und n-Propylester der p-Hydroxybenzoesäure

6.2.1.

Den Vorgang unter 6.1.1 wiederholen und dabei vor der Verdünnung auf 50 ml mit 1 mol./l Schwefelsäure (4.4) bis zum pH-Wert 5 ansäuern.

6.2.2.

Den Vorgang unter 6.1.2. wiederholen.

6.2.3.

Den Vorgang unter 6.1.3. wiederholen.

7.

Darstellung der Ergebnisse

7.1.

Bedeutung des Grenzwerttests

Sofern die violette Färbung im Zylinder mit der zu analysierenden Probe intensiver ist als diejenige im Zylinder mit der Vergleichslösung, ist der Test positiv, d.h. die Probe enthält mehr als 0,1% Salicylsäure.

7.2.

Empfindlichkeit

Die Nachweisgrenze des Tests beträgt 30 mg Salicylsäure auf 100 g der Probe.

7.3.

Anmerkung

Die Ergebnisse von zwei, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker an derselben Probe parallel durchgeführen (Anm.: richtig: durchgeführten) Tests müssen miteinander übereinstimmen.Die Ergebnisse von zwei, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker an derselben Probe parallel durchgeführen Anmerkung, richtig: durchgeführten) Tests müssen miteinander übereinstimmen.

METHODE 6
BESTIMMUNG VON FREIER ESSIGSÄURE IN NATRIUMDIACETAT (E 262)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Mit dieser Methode läßt sich der Gehalt von Essigsäure in Natriumdiacetat (E 262) bestimmen.

2.

Definition

Durch nachstehend beschriebene Methode erhält man den Gehalt an Essigsäure

3.

Prinzip

Neutralisierung der Essigsäure durch Natriumhydroxid in Gegenwart von Phenolphthalein.

4.

Reagenzien

4.1.

1prozentige (m/v) Phenolphthaleinlösung in Ethanol.

4.2.

1 mol./l Natriumhydroxid.

5.

Geräte

5.1.

Analysenwaage.

6.

Ausführung

Etwa 3 g 1 mg der zu analysierenden Probe genau abwiegen und in 50 ml Wasser lösen; 2 oder 3 Tropfen Phenolphthaleinlösung (4.1) zugeben und mit 1 mol./l Natriumhydroxid (4.2) titrieren bis die durch das Umschlagen des Phenolphthaleins bedingte Rotfärbung 5 Sekunden lang anhält.

7.

Darstellung der Ergebnisse

7.1.

Berechnungsformel und -weise

Der Gehalt an Essigsäure in Prozent (m/m) der Probe wird nach folgender Formel berechnet:

wobei bedeuten:

V = Volumen des verbrauchten Natriumhydroxids in ml,römisch fünf = Volumen des verbrauchten Natriumhydroxids in ml,

c = Molarität des Natriumhydroxids,

m0 = Probemasse in Gramm.

7.2.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 500 mg pro 100 g der Probe betragen.

8.

Anmerkung

Zur Titration von 3 g der Probe mit 40% Essigsäure sind 20 ml des 1 mol./l Natriumhydroxids erforderlich.

METHODE 7
GRENZWERTTEST FÜR ALDEHYDE IN SORBINSÄURE (E 200), IN NATRIUM-, KALIUM- UND CALCIUMSORBAT (E 201, E 202, E 203) SOWIE IN PROPIONSÄURE (E 280)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Mit diesem Test lassen sich die Aldehyde, angegeben als Formalaldehyd in

- Sorbinsäure (E 200),

- Natrium-, Kalium- und Calciumsorbat (E 201, E 202, E 203),

- Propionsäure (E 280)

bestimmen.

2.

Definition

Mit dem nachstehend beschriebenen Test kann der Grenzwert an Aldehyden, angegeben als Formaldehyd, überprüft werden.

3.

Prinzip

Aldehydreaktion mit dem Schiff'schen Reagens und Vergleich mit einer formaldeydhaltigen Vergleichslösung.

4.

Reagenzien

4.1.

Vergleichslösung mit 0,01 mg/ml Formaldehyd: durch Verdünnung einer konzentrierten Formaldehydlösung (400 mg/l) erhalten.

4.2.

Schiff'sches Reagens.

5.

Ausführung

5.1.

1 g 1 mg Probe, genau gewogen, in 100 ml Wasser lösen. Falls erforderlich, die Lösung filtern und zu 1 ml des Filtrats bzw. der Lösung 1 ml des Schiff'schen Reagens (4.2) hinzugeben. Ferner zu 1 ml der Vergleichslösung (4.1) 1 ml des Schiff'schen Reagens (4.2) hinzugeben.

5.2.

Man vergleiche die Färbung der zu analysierenden Probe mit der Färbung der Vergleichslösung.

6.

Darstellung der Ergebnisse

6.1.

Bedeutung des Grenzwerttests

Sofern die rote Färbung im Zylinder mit der zu analysierenden Probe intensiver ist als diejenige im Zylinder mit der Vergleichslösung, ist der Test positiv, dh. die Probe enthält mehr als 0,1% Aldehyde, angegeben als Formaldehyd.

6.2.

Empfindlichkeit

Die Nachweisgrenze des Tests beträgt 30 mg Formaldehyd pro 100 g Probe.

6.3.

Anmerkung

Die Ergebnisse von zwei, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel durchgeführten Tests müssen miteinander übereinstimmen.

METHODE 8
BESTIMMUNG DER PEROXIDZAHL VON LECITHIN (E 322)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Mit dieser Methode läßt sich die Peroxidzahl des Lecithins (E 322) bestimmen.

2.

Definition

Durch nachstehend beschriebene Methode bestimmt man die Anzahl der Peroxidgruppen im Lecithin.

3.

Prinzip

Oxidation des Kaliumjodids durch die Peroxide des Lecithins und Titrieren des freigesetzten Jods mit Natriumthiosulfat.

4.

Reagenzien

4.1.

Eisessig.

4.2.

Chloroform.

4.3.

Kaliumjodid.

4.4.

0,1 mol./l oder 0,01 mol./l Natriumthiosulfat.

4.5.

Stärkelösung (annähernd 1% m/v).

5.

Geräte

5.1.

Analysenwaage.

5.2.

Apparat nach Abbildung.

5.2.1.

100-ml-Rundkolben.

5.2.2.

Rückflußkühler.

5.2.3.

Glasröhre von 250 mm Länge und 22 mm innerem Durchmesser, mit Schliffverbindungen.

5.2.4.

Mikrobecher mit folgenden Außenmaßen: 35 – 50 mm Höhe und 20 mm Durchmesser.

6.

Ausführung

6.1.

10 ml Eisessig (4.1) und 10 ml Chloroform (4.2) werden in den 100-ml-Rundkolben (5.2.1) gegeben. Die Glasröhre (5.2.3) und der Rückflußkühler (5.2.2) werden aufgesetzt und die Mischung wird 2 Minuten lang leicht sieden gelassen, um die Luft auszutreiben. 1 g Kaliumjodid (4.3) wird in 1,3 ml Wasser aufgelöst. Die Lösung wird der Mischung im Rundkolben (5.2.1) zugefügt, wobei sie nicht aus dem Kochen kommen darf. Setzt in dieser Phase eine Gelbfärbung ein, so ist die Bestimmung zu verwerfen und mit frisch zubereiteten Reagenzien zu wiederholen.

6.2.

Nach zwei Minuten weiteren Siedens 1 g 1 mg der Probe, genau gewogen, zum Inhalt des Kolbens (5.2.1) hinzugeben, wobei wieder darauf zu achten ist, daß das Kochen nicht aussetzt. Aus diesem Grunde sollte die Probe in einen Mikrobecher (5.2.4) mit entsprechend geformten Boden gegeben werden, der mit Hilfe eines Glasstäbchens durch die Glasröhre (5.2.3) hinabgelassen werden kann. Der Kühler kann kurz abgenommen werden. 3 bis 4 Minuten lang wird weiter sieden gelassen. Dann wird das Heizen eingestellt und der Rückflußkühler (5.2.2) sofort ausgeschaltet. Schnell werden 50 ml Wasser durch die Glasröhre (5.2.3) hinzugefügt. Die Glasröhre (5.2.3) wird abgenommen und der Kolben (5.2.1) unter dem Wasserhahn auf Zimmertemperatur abgekühlt. Dann wird mit Natriumthiosulfat (0,1 mol./l oder 0,01 mol./l) (4.4) titriert, bis die wäßrige Schicht farblos wird. Kurz vor Beendigung der Titration wird 1 ml Stärkelösung (4.5) zugesetzt. Während der Titration ist der Kolben (5.2.1) gut zu schütteln, um das Jod vollständig aus der nichtwäßrigen Schicht zu extrahieren.

6.3.

Nach 6.1 und 6.2 Blindwertbestimmung vornehmen.

7.

Darstellung der Ergebnisse

7.1.

Berechnungsformel und -weise

Die Anzahl der Peroxidgruppen der Probe in Milliäquivalenten/kg wird nach folgender Formel berechnet:

wobei bedeuten:

V1 = Volumen der für die nachfolgende Titration der Probe (6.2) verwendeten Thiosulfatlösung in ml,

V2 = Volumen der für die nachfolgende Leertitration (6.3) verwendeten Thiosulfatlösung in ml,

a = Konzentration der Natriumthiosulfatlösung in mol./l,

m0 = Ausgangsmasse der Probe in Gramm.

7.2.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 0,5% der Anzahl der Peroxide, angegeben in Milliäquivalente/kg, sein.

8.

Anmerkungen

8.1.

Die Molarität des verwendeten Natriumthiosulfats hängt von dem erwarteten Ergebnis ab. Werden weniger als 0,5 ml 0,1 mol./l Natriumthiosulfat verwendet, ist die Bestimmung mit 0,01 mol./l Thiosulfat zu wiederholen.

8.2.

Bei der Analyse ist zu starkes Licht zu vermeiden.

METHODE 9
BESTIMMUNG DER IN TOLUOL UNLÖSLICHEN STOFFE IN LECITHIN (E 322)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Mit dieser Methode lassen sich die in Toluol unlöslichen Stoffe in Lecithin (E 322) bestimmen.

2.

Definition

Durch nachstehend beschriebene Methode erhält man den Gehalt der in Toluol unlöslichen Stoffe.

3.

Prinzip

Die Probe wird in Toluol gelöst und filtriert. Der getrocknete Rückstand wird gewogen.

4.

Reagens

4.1.

Toluol.

5.

Geräte

5.1.

30-ml-Glasfiltertiegel G 3 oder gleichwertiger.

5.2.

Elektrisch geheizter, mit Thermostat auf 103° 2ºC geregelter Trockenschrank.

5.3.

Wasserbad, nicht heißer als 60ºC.

5.4.

Exsikkator mit frisch aktiviertem Silikagel oder einem gleichwertigen Trocknungsmittel mit Feuchtigkeitsindikator.

5.5.

Erlenmeyerkolben 500 ml.

5.6.

Vakuumpumpe und Saugflasche mit Aufsatz.

5.7.

Analysenwaage.

6.

Ausführung

6.1.

Den 30-ml-Glasfiltertiegel (5.1) im Trockenschrank bei 103° 2ºC (5.2) trocknen. Den Tiegel (5.6) im Exsikkator (5.4) abkühlen lassen und abwiegen.

6.2.

Die Lecithinprobe ist gründlich durchzumischen, nötigenfalls nach Erwärmung im Wasserbad (5.3). 10 g 1 mg davon werden in den Kolben (5.5) eingewogen, 100 ml Toluol (4.1) zugesetzt und das Gemisch geschüttelt, bis alles Lecithin aufgelöst ist. Die Lösung wird durch den Glasfiltertiegel (5.1) filtriert. Die Flasche (5.5) wird mit 25 ml Toluol (4.1) gewaschen und die Waschflüssigkeit durch den Glasfiltertiegel (5.1) filtriert. Dies wird mit weiteren 25 ml Toluol (4.1) wiederholt. Der Toluolüberschuß wird aus dem Tiegel abgesogen (5.1).

6.3.

Den Tiegel (5.1) 2 Stunden lang im Trockenschrank (5.2) bei 103° 2ºC trocknen, im Exsikkator (5.4) abkühlen lassen und anschließend abwiegen.

6.4.

Vorgang 6.3 solange wiederholen, bis zwei aufeinanderfolgende Wägungen um weniger als 0,5 mg voneinander abweichen. Sollte sich die Masse vergrößern, so wird der Berechnung der niedrigste festgestellte Wert zugrunde gelegt.

7.

Darstellung der Ergebnisse

7.1.

Berechnungsformel und -weise

Der Gehalt an in Toluol unlöslichen Stoffen wird nach folgender Formel berechnet:

wobei bedeuten:

m1 = Masse des leeren Tiegels (6.1) in Gramm,

m2 = Masse von Tiegel und Rückstand (6.4) in Gramm,

m0 = Ausgangsmasse der Probe in Gramm.

7.2.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 30 mg pro 100 g der Probe betragen.

METHODE 10
GRENZWERTTEST FÜR REDUZIERENDE STOFFE IN NATRIUM-, KALIUM- UND CALCIUMLACTAT (E 325, E 326, E 327)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Der Test gestattet den Nachweis reduzierender Stoffe in

- Natriumlactat (E 325),

- Kaliumlactat (E 326),

- Calciumlactat (E 327).

2.

Definition

Nachweis reduzierender Anteile durch Reaktion der Probe mit Fehling'scher Lösung unter nachstehend beschriebenen Bedingungen.

3.

Prinzip

Reduktion der Fehling'schen Lösung durch reduzierende Stoffe, wobei es sich im allgemeinen um Zucker handelt.

4.

Reagenzien

4.1.

Fehling'sche Lösung A (6,93 g Kupfersulfat-Pentahydrat in 100 ml Wasser).

4.2.

Fehling'sche Lösung B (34,6 g Kaliumnatriumtartrat und 11 g Natriumhydroxid, in 100 ml Wasser).

5.

Ausführung

1 g 1 mg der genau gewogenen Probe in 10 ml warmem Wasser lösen. Hinzugefügt werden 2 ml der Fehling'schen Lösung A (3.1) und 2 ml der Fehling'schen Lösung B (3.2). Die Mischung wird eine Minute lang gekocht. Alsdann wird beobachtet, ob eine Veränderung eintritt. Ein Niederschlag des Calciumsulfats, der manchmal vorkommt, ist hier ohne Bedeutung.

6.

Darstellung der Ergebnisse

6.1.

Bedeutung des Grenzwerttests

Tritt nach dem Kochen (5) eine farbliche Veränderung ein, so ist der Test positiv, dh. das Vorhandensein reduzierender Stoffe ist angekündigt.

6.2.

Empfindlichkeit

Die Nachweisgrenze für reduzierende Stoffe beträgt 0,1% Glukose in der Probe.

6.3.

Anmerkungen

6.3.1.

Die Ergebnisse von zwei, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel durchgeführten Tests müssen miteinander übereinstimmen.

6.3.2.

Enthält die Probe 2% Glukose, reagiert die gesamte Fehling'sche Lösung.

METHODE 11
BESTIMMUNG DER FLÜCHTIGEN SÄUREN IN ORTHOPHOSPHORSÄURE (E 338)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Mit der Methode lassen sich flüchtige Säuren, angegeben als Essigsäure, in Orthophosphorsäure (E 338) bestimmen.

2.

Definition

Durch nachstehend beschriebene Methode erhält man den Gehalt an flüchtigen Säuren, angegeben als Essigsäure.

3.

Prinzip

Verdünnung der Probe und Destillation der Lösung, Titrieren des Destillats mit Natriumhydroxid und Berechnung der Acidität, angegeben als Essigsäure.

4.

Reagenzien

4.1.

1prozentige (m/v) Phenolphthalein-Lösung in Ethanol.

4.2.

0,01 mol./l Natriumhydroxid.

5.

Geräte

5.1.

Destillationsapparatur mit Tropfenabscheider.

6.

Ausführung

In einen Destillierkolben werden 60 g 50 mg der Probe eingewogen, mit 75 ml frisch abgekochtem, abgekühltem Wasser vermischt und 50 ml der Lösung bei aufgesetztem Tropfenabscheider abdestilliert. Dem Destillat etwas Phenolphthalein-Lösung (4.1) zugeben und mit 0,01 mol./l Natriumhydroxid (4.2) titrieren, bis die erste Rotfärbung 10 Sekunden lang anhält.

7.

Darstellung der Ergebnisse

7.1.

Berechnungsformel und -weise

Der Gehalt an flüchtigen Säuren, angegeben in Prozent (m/m) Essigsäure, wird nach folgender Formel berechnet:

Formel

wobei bedeuten:

V = das Volumen der für die Neutralisierung verwendeten 0,01 mol./l Natriumhydroxid-Lösung in ml,römisch fünf = das Volumen der für die Neutralisierung verwendeten 0,01 mol./l Natriumhydroxid-Lösung in ml,

m0 = die Masse der Orthophosphorsäure-Probe in Gramm.

7.2.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 1 mg auf 100 g der Probe betragen.

METHODE 12
GRENZWERTTEST FÜR NITRATE IN ORTHOPHOSPHORSÄURE (E 338)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Mit diesem Test lassen sich Nitrate in Orthophosphorsäure (E 338) nachweisen.

2.

Definition

Durch den nachstehend beschriebenen Test prüft man den Grenzwert für Nitrate.

3.

Prinzip

Zugabe von Indigokarmin zur Probe in konzentriert-schwefelsaurem Milieu. Oxidierende Stoffe, einschließlich Nitrat, bewirken eine Entfärbung.

4.

Reagenzien

4.1.

0,18prozentige (m/v) Indigokarmin-Lösung: 0,18 g Natrium-Indigotindisulfonat, in 100 ml Wasser.

4.2.

0,05prozentige (m/v) Natriumchlorid-Lösung.

4.3.

Konzentrierte Schwefelsäure (p20 = 1,84 g/ml).

5.

Ausführung

2 ml der Probe werden mit Natriumchloridlösung (4.2) auf 10 ml verdünnt. Langsam und unter Abkühlung werden 0,1 ml der Indigokarminlösung (4.1) und 10 ml Schwefelsäure zugesetzt. Man beobachte, ob die blaue Farbe 5 Minuten beständig ist.

6.

Darstellung der Ergebnisse

6.1.

Bedeutung des Grenzwerttests

Verschwindet die Blaufärbung innerhalb fünf Minuten, so ist der Test positiv, dh. der Gehalt an oxidierenden Stoffen, angegeben als Natriumnitrat ist höher als 5 mg/kg.

6.2.

Anmerkungen

6.2.1.

Man führe einen Blindversuch aus.

6.2.2.

Die Ergebnisse zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen müssen miteinander übereinstimmen.

6.2.3.

Die Indigokarminlösung soll bei Verwendung nicht älter als 60 Tage sein.

6.2.4.

Entfärbung bedeutet, daß die Probe Nitrate und andere oxidierende Stoffe enthalten kann; der Test muß alsdann nach der ISO-Methode 3709-1976 „Phosphorsäure für industrielle Verwendung (einschließlich Lebensmittel) - Bestimmung von Stickstoffoxiden - spektrophotometrische Methode mit 3,4-Xylenol“ wiederholt werden.

METHODE 13
BESTIMMUNG VON IN WASSER UNLÖSLICHEN STOFFEN IN NATRIUMORTHOPHOSPHATEN (E 339) UND KALIUMORTHOPHOSPHATEN (E 340)

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Mit der Methode lassen sich die in

- Mononatriumorthophosphat (E 339),

- Dinatriumorthophosphat (E 339),

- Trinatriumorthophosphat (E 339),

- Monokaliumorthophosphat (E 340),

- Dikaliumorthophosphat (E 340),

- Trikaliumorthophosphat (E 340)

enthaltenen, in Wasser unlöslichen Stoffe bestimmen.

2.

Definition

Durch nachstehend beschriebene Methode bestimmt man den Gehalt an in Wasser unlöslichen Stoffen.

3.

Prinzip

Die Probe wird in Wasser gelöst und durch einen Porzellan-Filtertiegel filtriert. Der gewaschene Rückstand wird getrocknet und gewogen.

4.

Geräte

4.1.

Tarierter Porzellan-Filtertiegel G 3 oder gleichwertiger (nicht aus Glas).

4.2.

Exsikkator, mit rückaktiviertem Silikagel oder gleichwertigem Trocknungsmittel, mit Feuchtigkeitsindikator.

4.3.

Mit Thermostat auf 103° 2ºC geregelter Ofen.

4.4.

Polypropylenbecher 400 ml.

4.5.

Wasserbad, siedend.

5.

Ausführung

10 g +-10 mg des genau gewogenen Phosphats in 100 ml heißem Wasser in einem Polypropylenbecher (4.4) lösen, 15 Minuten lang auf dem siedenden Wasserbad (4.5) erhitzen und dann die Lösung durch den tarierten Filtertiegel (4.1) filtern. Den unlöslichen Rückstand mit heißem Wasser waschen und im Ofen bei 103° 2ºC trocknen.

Nach zweistündiger Trocknung im Exsikkator abkühlen lassen und abwiegen. Man wiederhole das Trocknen, Abkühlenlassen und Abwiegen, bis der Unterschied zwischen dem Gewicht zweier aufeinanderfolgender Wägungen weniger als 0,5 mg beträgt. Sollte sich die Masse vergrößern, so wird der Berechnung der niedrigste festgestellte Wert zugrunde gelegt.

6.

Darstellung der Ergebnisse

6.1.

Berechnungsformel und -weise

Der Gehalt an in Wasser unlöslichen Stoffen der Probe wird nach folgender Formel berechnet:

wobei bedeuten:

m1 = die Masse des Rückstands nach Trocknung in Gramm,

m0 = die Masse der Probe in Gramm.

6.2.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 10 mg pro 100 g der Probe betragen.

METHODE 14
BESTIMMUNG DES PH-WERTES IN LEBENSMITTELZUSATZSTOFFEN

1.

Zweck und Anwendungsbereich

Die Methode gibt allgemeine Anweisungen zur Bestimmung des pH-Wertes von Zusatzstoffen.

2.

Definition

Durch nachstehend beschriebene Methode erhält man den pH-Wert eines Zusatzstoffes.

3.

Prinzip

Der pH-Wert einer wäßrigen Lösung oder einer Aufschlämmung der Probe wird mit Hilfe einer Glaselektrode, einer Bezugselektrode und einem nachgeschalteten elektronischen pH-Meter bestimmt.

4.

Reagenzien

4.1.

Das Gerät wird mit folgenden Pufferlösungen geeicht:

4.1.1.

Pufferlösung pH 6,88 bei 20ºC, bestehend aus 0,05 mol./l Monokaliumorthophosphat (KH2PO4) und 0,05 mol./l Dinatriumorthophosphat-Dihydrat (Na2HPO42H2O).

4.1.2.

Pufferlösung pH 4,00 bei 20ºC, bestehend aus 0,05 mol./l Kaliumhydrogenphthalat (C8H5KO4).

4.1.3.

Pufferlösung pH 9,22 bei 20ºC, bestehend aus 0,05 mol./l Dinatriumtetraborat-Decahydrat (Na2B4O710H2O).

4.2.

Gesättigte oder 3 mol./l Kaliumchloridlösung zum Nachfüllen der Bezugselektrode.

4.3.

Destilliertes Wasser, CO2-frei, mit einem pH-Wert zwischen 5 und 6.

5.

Geräte

5.1.

pH-Meter mit einer Genauigkeit von +-0,01 pH.

5.2.

Elektroden, kombinierte (Einstab-) Glaselektrode oder Einzel-Glaselektrode und Bezugselektrode.

5.3.

Magnetrührwerk mit Rührstäbchen und eventueller Heizvorrichtung.

5.4.

Thermometer mit einem Bereich von 0-100ºC.

6.

Ausführung

6.1.

Eichung des pH-Meßgeräts

Die Glaselektroden sind nach Herstellerangaben zu befestigen. Die Eichung der Glaselektroden ist regelmäßig auf die Skala des pH-Meßgeräts mit Hilfe von Pufferlösungen mit genau bekanntem pH-Wert abzugleichen.

Die Elektroden in Wasser waschen und sorgfältig mit einem weichen Tuch abtrocknen oder aber die Elektroden mit Wasser abspülen und zweimal nacheinander mit der Meßlösung oder der Eichlösung abspülen und sie anschließend in die Meßlösung oder in die Eichlösung eintauchen.

Hat die Meßlösung einen sauren pH-Wert, dann sind zur Kontrolle des pH-Werts die Pufferlösungen mit pH 4 (4.1.2) und mit pH 6,88 (4.1.1) zu verwenden.

Hat die Meßlösung einen basischen pH-Wert, dann sind zur Kontrolle des pH-Werts die Pufferlösungen mit pH 9,22 (4.1.3) und mit pH 6,88 (4.1.1) zu verwenden.

6.2.

Bestimmung der Meßlösung

Die Konzentration der Meßlösung oder die Herstellung der Gebrauchslösung müssen den Verordnungen über Zusatzstoffe entsprechen.

Die Meßlösung nach Vorschrift herstellen und unter Rühren auf 20ºC einstellen.

Rühren einstellen und die Glaselektroden in die Lösung eintauchen. Nach zwei Minuten den pH-Wert auf dem pH-Meter ablesen.

7.

Darstellung der Ergebnisse

7.1.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen den Ergebnissen, zweier unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 0,05 pH-Einheiten sein.

8.

Anmerkungen

Diese Methode ist nur dort anwendbar, wo in Verordnungen pH-Kriterien für in Wasser gelöste oder aufgeschlämmte Lebensmittelzusatzstoffe festgelegt sind.