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Anhang 2
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ANWENDUNGSBEREICH DER GEMEINSCHAFTLICHEN ANALYSENMETHODEN FÜR EINIGE
FÜR DIE MENSCHLICHE ERNÄHRUNG BESTIMMTE ZUCKERARTEN
I. Bestimmung des Masseverlustes durch Trocknung bei:römisch eins. Bestimmung des Masseverlustes durch Trocknung bei:
- Halbweißzucker )
- Zucker oder Weißzucker ) Anlage II
- raffiniertem Zucker oder raffiniertem ) Methode 1
Weißzucker )
II. Bestimmung der Gesamttrockenmasse in:
II.1. - Glukosesirup )
- getrocknetem Glukosesirup )
- Dextrose, kristallwasserhaltig, ) Anlage II
oder Traubenzucker, ) Methode 2
kristallwasserhaltig )
- wasserfreier Dextrose oder )
Traubenzucker, )
kristallwasserfrei )
II.2. - Flüssigzucker oder weißem )
Flüssigzucker )
- Invertflüssigzucker oder weißem ) Anlage II
Invertflüssigzucker ) Methode 3
- Invertzuckersirup oder weißem )
Invertzuckersirup
III. Bestimmung des Gehalts an reduzierenden Zuckern in:
III.1. - Halbweißzucker Anlage II
Methode 4
III.2. - Zucker oder Weißzucker )
- raffiniertem Zucker oder ) Anlage II
raffiniertem Weißzucker oder ) Methode 5
Raffinade )
III.3. - Flüssigzucker )
- weißem Flüssigzucker )
- Invertflüssigzucker ) Anlage II
- weißem Invertflüssigzucker ) Methode 6 oder 7
- Invertzuckersirup oder weißem )
Invertzuckersirup )
III.4. - Glukosesirup )
- getrocknetem Glukosesirup )
- Dextrose, )
kristallwasserhaltig, oder )
Traubenzucker, ) Anlage II
kristallwasserhaltig ) Methode 6 oder 8
- wasserfreier, Dextrose oder )
Traubenzucker, )
kristallwasserfrei )
IV. Bestimmung der Sulfatasche von:
- Glukosesirup )
- getrocknetem Glukosesirup )
Dextrose, kristallwasserhaltig, oder )
Traubenzuckers, kristallwasserhaltig ) Anlage II
- wasserfreier Dextrose oder ) Methode 9
Traubenzucker, kristallwasserfrei )
V. Bestimmung des Drehvermögens (Polarisation) von:
- Halbweißzucker )
- Zucker oder Weißzucker ) Anlage II
- raffiniertem Zucker oder raffiniertem ) Methode 10
Weißzucker bzw. Raffinade )
ANALYSENMETHODEN FÜR DIE BESTIMMUNG DER ZUSAMMENSETZUNG EINIGER FÜR
DIE MENSCHLICHE ERNÄHRUNG BESTIMMTER ZUCKERARTEN
1. Herstellung der Analysenprobe
Die Laborprobe muß vor der Analyse sorgfältig homogenisiert werden.
Für die Analyse wird eine Menge von mindestens 200 g entnommen und sofort in ein trockenes, luftdicht verschließbares Behältnis gegeben.
Reagenzien und Geräte
Bei der Aufzählung der benötigten Geräte werden nur die erwähnt, die besondere Ausführungen aufweisen oder bestimmten Anforderungen genügen müssen.
Bei der Erwähnung von Wasser handelt es sich immer um destilliertes oder wenigstens gleichwertiges entmineralisiertes Wasser.
Sofern nicht anderweitig spezifiziert, müssen alle Reagenzien analysenreine Qualität besitzen.
Die Angabe von Lösungen bezieht sich, sofern nicht ein anderes Lösungsmittel angegeben ist, stets auf wäßrige Lösungen.
Darstellung der Ergebnisse
Das im Analyseprotokoll angegebene Ergebnis stellt den Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen mit zufriedenstellender Wiederholbarkeit dar.
Außer bei besonderen Vorschriften wird das Ergebnis in Prozent (m/m) der Originalprobe, wie sie im Laboratorium eintraf, angegeben.
Das Ergebnis ist mit nicht mehr Stellen nach dem Komma anzugeben, als die Genauigkeit des Analysenverfahrens zuläßt.
METHODE 1
BESTIMMUNG DES MASSEVERLUSTES DURCH TROCKNUNG
Zweck und Anwendungsbereich
Das Verfahren ermöglicht die Bestimmung des Masseverlustes durch Trocknung bei:
raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker.
Definition
Masseverlust durch Trocknung wird durch Anwendung der nachstehend beschriebenen Methode bestimmt.
Prinzip
Der Masseverlust durch Trocknung wird durch Trocknung bei 103 +- 2 Grad C bestimmt.
4.1. Analysenwaage mit 0,1 mg Ablesegenauigkeit.
4.2. Trockenschrank mit guter Ventilation und schnell wirkender Temperaturregelung bei 103 +- 2 Grad C.
4.3. Metallschale mit flachem Boden (Metall, das unter den Versuchsverhältnissen nicht angegriffen wird), einem Durchmesser von mindestens 100 mm und einer Höhe von mindestens 30 mm.
4.4. Exsikkator mit trockenem, frisch aktiviertem Kieselgel oder einem gleichwertigen Trockenmittel, das einen Feuchtigkeitsindikator enthält.
5. Verfahren
Anmerkung:
Die unter 5.3 bis 5.7 beschriebenen Verfahren sind sofort nach Öffnung der die Proben enthaltenden Behältnisse durchzuführen.
5.1. Die Schale (4.3) wird im Trockenschrank (4.2) bei 103 +- 2 Grad C bis zur konstanten Masse getrocknet.
5.2. Die Schale wird im Exsikkator (4.4) (mindestens 30 bis 35 Minuten) abgekühlt und auf 0,1 mg genau gewogen.
5.3. Etwa 20 bis 30 g der Probe werden auf 0,1 mg genau in die Schale eingewogen.
5.4. Die Schale mit Inhalt wird sodann 3 Stunden lang im Trockenschrank (4.2) bei einer Temperatur von 103 +- 2 Grad C aufbewahrt.
5.5. Die Schale wird im Exsikkator (4.4) abgekühlt und auf 0,1 mg genau gewogen.
5.6. Die Schale wird erneut für mindestens 30 Minuten in dem Trockenschrank (4.2) bei 103 +- 2 Grad C aufbewahrt. Man läßt im Exsikkator (4.4) abkühlen und wiegt auf 0,1 mg genau. Dieser Vorgang wird wiederholt, wenn der Unterschied zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wägungen mehr als 1 mg beträgt. Sollte sich eine Massenerhöhung ergeben, so ist die Bestimmung zu wiederholen.
5.7. Die gesamte Trockenzeit darf 4 Stunden nicht übersteigen.
6. Darstellung der Ergebnisse
6.1. Formel und Berechnung der Ergebnisse
Der Masseverlust durch Trocknung, in Masse-Prozent der Probe,
ergibt sich aus folgender Formel:
(m tief 0 - m tief 1)
--------------------- x 100
m tief 0
hier bedeuten:
m tief 0 = die ursprüngliche Masse der Versuchsprobe in Gramm,
m tief 1 = die Masse der getrockneten Versuchsprobe in Gramm.
6.2. Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,02 g auf 100 g der Probe betragen.
METHODE 2
BESTIMMUNG DER TROCKENMASSE
(Vakuumtrocknung)
Zweck und Anwendungsbereich
Die Methode ermöglicht die Bestimmung des Gehalts an Trockenmasse bei:
getrocknetem Glukosesirup,
Dextrose, kristallwasserhaltig, oder Traubenzucker, kristallwasserhaltig,
wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker, kristallwasserfrei.
Definition
Der Trockenmassegehalt wird durch Anwendung der nachstehend beschriebenen Methode erhalten.
Prinzip
Die Bestimmung des Masseverlustes durch Trocknung erfolgt, indem man eine verdünnte und bei Glukosesirup und getrocknetem Glukosesirup mit Kieselgur gemischte Versuchsprobe im Vakuumtrockenschrank bei einem Druck von höchstens 3,3 kPa (34 mbar) und einer Temperatur von 70 +- 1 Grad C trocknet.
4.1. Kieselgur für Analysenzwecke wiederholt in einem Büchnertrichter mit verdünnter Salzsäure (1 ml konzentrierte Salzsäure, Rho 20 = 1,19 g/ml je Liter Wasser) waschen, bis das Filtrat deutlich sauer reagiert. Man wäscht mit Wasser nach, bis der pH-Wert des Waschwassers über 4 liegt. Das Kieselgur wird im Trockenschrank bei 103 +- 2 Grad C getrocknet; das erhaltene weiße Pulver wird in einem dicht verschließbaren Gefäß aufbewahrt.
5. Geräte
5.1. Vakuum-Trockenschrank, mit automatischer Temperaturregelung, Thermometer und Vakuummanometer.
Der Schrank muß so konstruiert sein, daß eine schnelle Wärmeübertragung auf die Proben in den Einschüben sichergestellt ist.
5.2. Einrichtung zur Lufttrocknung, bestehend aus einer mit frisch aktiviertem Kieselgel oder einem gleichwertigen Trockenmittel mit Feuchtigkeitsindikator gefüllten Trockensäule. Die Trockensäule ist mit einer konzentrierte Schwefelsäure enthaltenden Gaswaschflasche in Reihe geschaltet, die mit der Lufteintrittsöffnung des Trockenschrankes verbunden ist.
5.3. Vakuumpumpe, mit der im Trockenschrank ein Vakuum von weniger als 3,3 kPa (34 mbar) aufrechterhalten werden kann.
5.4. Metallschale mit flachem Boden (Metall, das vom Glukosesirup oder der Dextrose unter den Versuchsverhältnissen nicht angegriffen wird) von etwa 100 mm Durchmesser und mindestens 30 mm Höhe.
5.5. Glasstab, der über den Rand der Schale reicht.
5.6. Exsikkator mit frisch aktiviertem Kieselgel oder einem gleichwertigen Trocknungsmittel sowie mit einem Feuchtigkeitsindikator.
5.7. Analysenwaage: Ablesegenauigkeit 0,1 mg.
6. Verfahren
6.1. Etwa 30 g Kieselgur (4.1) werden in eine Schale (5.4) gegeben, die mit dem Glasstab (5.5) versehen ist. Man stellt das Ganze in den Trockenschrank (5.1) bei 70 Grad +- 1 Grad C und verringert den Druck auf mindestens 3,3 kPa (34 mbar). Man trocknet 5 Stunden lang, wobei ein schwacher Strom getrockneter Luft durch den Trockenschrank geleitet wird. Man prüft den Druck von Zeit zu Zeit und berichtigt ihn notfalls.
6.2. Man stellt den atmosphärischen Druck im Trockenschrank wieder her, indem man langsam trockene Luft einläßt. Man stellt die Schale mit dem Glasstab sofort in den Exsikkator (5.6), läßt abkühlen und wiegt.
6.3. Eine Probenmenge von etwa 10 g wird auf 1 mg genau in ein 100-ml-Becherglas eingewogen.
6.4. Die Probe wird mit 10 ml warmem Wasser verdünnt und quantitativ in die gewogene Schale überführt, wobei man mit dem Glasstab (5.5) durchrührt und dreimal mit 5 ml warmem Wasser nachspült. Sehr sorgfältig homogenisieren.
6.5. Die Schale mit der Probe und dem Glasstab wird in den Trockenschrank gestellt und der Druck im Trockenschrank auf mindestens 3,3 kPa (34 mbar) verringert. Während der Trocknung bei 70 +- 1 Grad C wird wieder ein schwacher Strom getrockneter Luft durch den Trockenschrank geleitet.
Man läßt die Probe 20 Stunden im Trockenschrank, führt aber das Verfahren in solcher Weise durch, daß die Trocknung schon vor Ende des ersten Tages weit fortgeschritten ist. Man läßt die Vakuumpumpe ständig eingeschaltet, damit auch nachts bei vorgeschriebenem Druck von ungefähr 3,3 kPa (34 mbar) ein schwacher Strom getrockneter Luft durch den Trockenschrank geleitet werden kann.
6.6. Man stellt die Pumpe ab und leitet langsam trockene Luft in den Trockenschrank ein, bis normaler Luftdruck erreicht ist. Man stellt die Schale sofort in den Exsikkator (5.6), läßt abkühlen und wiegt.
6.7. Man setzt die Trocknung wie unter 6.5 beschrieben noch 4 Stunden fort und führt danach den Druckausgleich herbei und stellt die Schale sofort in den Exsikkator. Man läßt abkühlen und wiegt. Man prüft die Konstanz der erhaltenen Masse. Konstantes Gewicht ist erreicht, wenn der Gewichtsverlust zwischen zwei Wägungen der gleichen Schale nicht mehr als 2 mg beträgt. Ist der Gewichtsverlust höher, so ist das Verfahren (6.7) erneut durchzuführen.
6.8. Die Bestimmung des Trockenmassegehalts von Dextrose kristallwasserhaltig und Dextrose kristallwasserfrei wird nach dem Verfahren in Absatz 6 ohne Verwendung von Kieselgur und Wasser durchgeführt.
7. Darstellung der Ergebnisse
7.1. Formel und Berechnung der Ergebnisse der in Masse-% ausgedrückte
Gehalt an Trockenmasse errechnet sich aus folgender Gleichung:
100
(m tief 1 - m tief 2) x --------
m tief o
Hierbei bedeuten:
m tief o = die ursprüngliche Masse der Versuchsprobe in g,
m tief 1 = die Masse der Schale mit Kieselgur, Glasstab und
Trocknungsrückstand in g,
m tief 2 = die Masse der Schale mit Kieselgur und Glasstab in g.
7.2. Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,12 g auf 100 g der Probe betragen.
METHODE 3
BESTIMMUNG DER GESAMTTROCKENMASSE
(durch Refraktometrie)
Zweck und Anwendungsbereich
Die Methode erlaubt die Bestimmung des Gehaltes an Trockenmasse von:
weißen Invertflüssigzucker,
weißem Invertzuckersirup.
Definition
Der Gehalt an Trockenmasse wird nach der nachstehend beschriebenen Methode bestimmt.
Prinzip
Der Brechungsindex der Probe wird bei 20 Grad C bestimmt und anhand der nachstehenden Umrechnungstabellen, die die Konzentration als Funktion des Brechungsindex angeben, die Trockenmasse der Zucker ermittelt.
4.1. Refraktometer zum Ablesen des Brechungsindex mit Ablesegenauigkeit bis zur vierten Dezimalstelle, Thermometer und Umlaufthermostat für 20 Grad +- 0,5 Grad C.
5. Verfahren
5.1. In der Probe etwa vorhandene Kristalle auflösen, indem 1:1 (m/m) verdünnt wird.
5.2. Der Brechungsindex der Probe wird bei 20 Grad C mit dem Refraktometer (4.1) gemessen.
6. Darstellung der Ergebnisse
6.1. Berechnung der Ergebnisse
Der Gehalt an Trockenmasse wird anhand der Brechungsindizes von Saccharoselösungen bei 20 Grad C nach den nachstehenden Tabellen ermittelt, mit einem Korrekturzuschlag von 0,022 je 1% des in der Probe enthaltenen Invertzuckers.
6.2. Sofern die Probe mit Wasser im Verhältnis 1:1 (m:m) verdünnt wurde, wird die berechnete Menge Trockenmasse mit 2 multipliziert.
6.3. Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,2 g/100g betragen.
REFERENZ-TABELLEN
Brechungsindices (n) von Sucroselösungen bei 20 Grad C (1)
(Anm.: Tabelle nicht darstellbar, es wird daher auf die gedruckte Form des BGBl. verwiesen.)Anmerkung, Tabelle nicht darstellbar, es wird daher auf die gedruckte Form des Bundesgesetzblatt verwiesen.)
METHODE 4
BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN, ALS INVERTZUCKER
AUSGEDRÜCKT
(Methode des Instituts Berlin)
Zweck und Anwendungsbereich
Die Methode ist anwendbar bei einem Gehalt an reduzierenden Zuckern, als Invertzucker ausgedrückt:
Definition
Reduzierende Zucker, ausgedrückt als Invertzucker, werden nach nachstehend beschriebener Methode bestimmt.
Prinzip
Reduktion einer Cu-(II)-Lösung mittels einer Lösung reduzierender Zucker. Das gebildete Cu-(I)-Oxid wird durch eine Jodlösung oxydiert und der Jodüberschuß mit eingestellter Natriumthiosulfatlösung zurücktitriert.Reduktion einer Cu-(römisch zwei)-Lösung mittels einer Lösung reduzierender Zucker. Das gebildete Cu-(römisch eins)-Oxid wird durch eine Jodlösung oxydiert und der Jodüberschuß mit eingestellter Natriumthiosulfatlösung zurücktitriert.
4.1 Cu-(II)-Lösung (Müllersche Lösung)4.1 Cu-(römisch zwei)-Lösung (Müllersche Lösung)
4.1.1. 35 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4 . 5H tief 2 O) werden in 400 ml kochendem Wasser gelöst. Abkühlen.4.1.1. 35 g Kupfer-(römisch zwei)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4 . 5H tief 2 O) werden in 400 ml kochendem Wasser gelöst. Abkühlen.
4.1.2. 173 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat (KNaC tief 4 H tief 4 O tief 6 . 4H tief 2 O) und 68 g wasserfreies Natriumkarbonat werden in 500 ml kochendem Wasser gelöst. Abkühlen.
4.1.3. Beide Lösungen (4.1.1 und 4.1.2) werden in einem 1-Liter-Meßkolben vermischt und mit Wasser zu 1 Liter aufgefüllt. Nach Zusatz von 2 g Aktivkohle wird durchgeschüttelt, mehrere Stunden stehen gelassen und durch ein gehärtetes Papierfilter oder ein Membranfilter abfiltriert. Scheiden sich beim Stehen kleine Mengen Cu-(I)-Oxid ab, so muß erneut filtriert werden.4.1.3. Beide Lösungen (4.1.1 und 4.1.2) werden in einem 1-Liter-Meßkolben vermischt und mit Wasser zu 1 Liter aufgefüllt. Nach Zusatz von 2 g Aktivkohle wird durchgeschüttelt, mehrere Stunden stehen gelassen und durch ein gehärtetes Papierfilter oder ein Membranfilter abfiltriert. Scheiden sich beim Stehen kleine Mengen Cu-(römisch eins)-Oxid ab, so muß erneut filtriert werden.
4.2. 5 mol/l Essigsäurelösung.
4.3. 0,01665 mol/l Jodlösung.
4.4. 0,0333 mol/l Natriumthiosulfatlösung.
4.5. Stärkelösung: 1 Liter siedendem Wasser wird eine Mischung aus
5 g löslicher Stärke und 30 ml Wasser hinzugefügt. Nach 3 Minuten langem Sieden wird abkühlen gelassen; gegebenenfalls werden als Konservierungsmittel 10 mg Quecksilber-(II)-Jodid hinzugefügt. 5 g löslicher Stärke und 30 ml Wasser hinzugefügt. Nach 3 Minuten langem Sieden wird abkühlen gelassen; gegebenenfalls werden als Konservierungsmittel 10 mg Quecksilber-(römisch zwei)-Jodid hinzugefügt.
5. Geräte
5.1. 300-ml-Erlenmeyerkolben; Pipetten und Büretten mit
ausreichender Ablesegenauigkeit.
5.2. Wasserbad.
6. Verfahren
6.1. In einen 300-ml-Erlenmeyerkolben wird eine Menge der Probe
gegeben (10 g oder weniger), die nicht mehr als 30 mg Invertzucker enthält, und in etwa 100 ml Wasser aufgelöst. Mittels Pipette werden 10 ml der Cu-(II)-Lösung (4.1) zugesetzt. Es wird geschüttelt und der Kolben genau 10 Minuten lang in ein kochendes Wasserbad gesetzt. Die Oberfläche der Lösung im Kolben muß mindestens 20 mm niedriger stehen als die Oberfläche des Wasserbads. Die Abkühlung erfolgt rasch in einem kalten Wasserstrom. Dabei darf die Lösung nicht bewegt werden, damit der Luftsauerstoff nicht einen Teil des Cu-(I)-Oxid-Niederschlags wieder auflöst. gegeben (10 g oder weniger), die nicht mehr als 30 mg Invertzucker enthält, und in etwa 100 ml Wasser aufgelöst. Mittels Pipette werden 10 ml der Cu-(römisch zwei)-Lösung (4.1) zugesetzt. Es wird geschüttelt und der Kolben genau 10 Minuten lang in ein kochendes Wasserbad gesetzt. Die Oberfläche der Lösung im Kolben muß mindestens 20 mm niedriger stehen als die Oberfläche des Wasserbads. Die Abkühlung erfolgt rasch in einem kalten Wasserstrom. Dabei darf die Lösung nicht bewegt werden, damit der Luftsauerstoff nicht einen Teil des Cu-(römisch eins)-Oxid-Niederschlags wieder auflöst.
Danach werden 5 ml der Essigsäurelösung 5 mol/l (4.2) vorsichtig zugesetzt und unverzüglich mittels Bürette ein Überschuß der Jodlösung 0,01665 mol/l (4.3) (20 bis 40 ml) hinzugefügt.
Nach Auflösung des Kupferniederschlags durch Umschwenken titriert man den Jodüberschuß mit der Natriumthogulfatlösung 0,0333 mol/1 (4.4) unter Zusatz einiger Tropfen Stärkelösung (4.5) gegen Ende der Titration zurück.
6.2. Zuvor wird ein Blindversuch mit Wasser durchgeführt. Der Blindversuch ist für jede Zubereitung von Cu-(II)-Lösung (4.1) durchzuführen; dar Blindwert sollte 0,1 ml nicht überschreiten.6.2. Zuvor wird ein Blindversuch mit Wasser durchgeführt. Der Blindversuch ist für jede Zubereitung von Cu-(römisch zwei)-Lösung (4.1) durchzuführen; dar Blindwert sollte 0,1 ml nicht überschreiten.
6.3. Mit der Zuckerlösung wird ein Kaltversuch durchgeführt. Hierbei läßt man die Lösung 10 Minuten lang bei Raumtemperatur stehen, um eventuell vorhandene andere reduzierende Stoffe wie z. B. SO tief 2 zu berücksichtigen.
7. Darstellung der Ergebnisse
7.1 Formel und Berechnung der Ergebnisse
Menge der verbrauchten Jodlösung: ml der als Überschuß hinzugefügten 0,01665-mol/l-Jodlösung minus ml der für die Titration verwendeten 0,0333-mol/l-Natriumthiosulfatlösung. Von der Menge der verbrauchten 0,01665-mol/l-Jodlösung sind abzuziehen:
7.1.1. die Anzahl ml, die bei dem vorangehenden Blindversuch (6.2) mit Wasser verbraucht wurden;
7.1.2. die Anzahl ml, die bei dem Kaltversuch (6.3) mit der Zuckerlösung verbraucht wurden;
7.1.3. 2,0 ml zur Berücksichtigung des reduzierenden Einflusses von 10 g Saccharose oder einer anteiligen Menge, wenn die Einwaage weniger als 10 g betrug (Saccharosekorrektur). Nach Vornahme dieser Korrekturen entspricht der Verbrauch von 1 ml Jodlösung einer Invertzuckermenge von 1 mg. Der Invertzuckergehalt in Prozent der Probe wird nach folgender Formel berechnet:
V tief 1
-------------
10 x m tief 0
hierbei bedeuten
V tief 1 = Menge der 0,01665-mol/l-Jodlösung (4.3) in ml nach
Abzug der Korrektur,
m tief 0 = Masse der Probe in g.
7.2. Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,02 g/100 g betragen.
METHODE 5
BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN, ALS INVERTZUCKER
AUSGEDRÜCKT
(Knight und Allen-Methode)
Zweck und Anwendungsbereich
Diese Methode erlaubt die Bestimmung eines Invertzuckergehalts in
Raffinadezucker oder Raffinadeweißzucker.
Definition
Reduzierende Zucker, ausgedrückt als Invertzucker, werden nach der nachstehend beschriebenen Methode bestimmt.
Prinzip
Ein Kupfer-II-Reagenz wird im Überschuß zu der Probenlösung gegeben, reduziert und der nicht reduzierte Anteil mit EDTA-Lösung zurücktitriert.
4.1. Äthylendiamintetraessigsäure-Lösung (Dinatriumsalz) (EDTA),
0,0025 mol/l: Man löst 0,930 g EDTA in Wasser und füllt mit Wasser auf 1000 ml auf.
4.2. Murexidindikatorlösung: Man gibt 0,25 g Murexid in 50 ml Wasser und vermischt mit 20 ml einer 0,2-g/100 ml-Lösung von Methylenblau.
4.3. Alkalisches Kupferreagenz: Man löst 25 g wasserfreies Natriumkarbonat und 25 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat in etwa 600 ml Wasser, das 40 ml 1,0-mol/l-Natronlauge enthält. Danach löst man 6,0 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4 5 H tief 2 O) in etwa 100 ml Wasser und gibt dies zu der Tartratlösung. Man füllt mit Wasser auf 1000 ml auf.4.3. Alkalisches Kupferreagenz: Man löst 25 g wasserfreies Natriumkarbonat und 25 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat in etwa 600 ml Wasser, das 40 ml 1,0-mol/l-Natronlauge enthält. Danach löst man 6,0 g Kupfer-(römisch zwei)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4 5 H tief 2 O) in etwa 100 ml Wasser und gibt dies zu der Tartratlösung. Man füllt mit Wasser auf 1000 ml auf.
Man beachte: die Lösung ist nur begrenzt haltbar (1 Woche).
4.4. Invertzucker-Standardlösung: In einem 250-ml-Meßkolben löst man 23,75 g reine Saccharose in etwa 120 ml Wasser, gibt 9 ml Salzsäure (Rho 20 = 1,16) hinzu und läßt 8 Tage bei Zimmertemperatur stehen. Die Lösung auf 250 ml auffüllen und die Vollständigkeit der Hydrolyse mittels Saccherimeter oder Polarimeter unter Verwendung eines Polarimeterrohres von 200 mm wirksamer Länge (8) kontrollieren. Man müßte - 11,80 Grad +- 0,05 Grad S erhalten. Mit einer Pipette 200 ml dieser Lösung in einen Meßkolben von 2 000 ml gehen. Mit Wasser verdünnen und unter Schütteln (um eine zu hohe lokale Alkalität zu vermeiden) 71,4 ml Natriumhydroxid 1 mol/l (4.2), die 4 g Benzoesäure enthalten, hinzufügen.
Auf 2 000 ml auffüllen, um eine Lösung mit 1 g/100 ml Invertzucker zu erhalten. Die Lösung müßte einen pH-Wert von ungefähr 3 haben. Diese stabile konzentrierte Lösung sollte unmittelbar vor der Verwendung verdünnt werden.
4.5. Reine Saccharose: Probe von reiner Saccharose mit einem Invertzuckergehalt von nicht mehr als 0,001 g/100 g.
5. Geräte
5.1. Reagenzglas 150 x 20 mm.
5.2. Weiße Prozellanschale (Anm.: richtig: Porzellanschale).5.2. Weiße Prozellanschale Anmerkung, richtig: Porzellanschale).
5.3. Analysenwaage mit einer Genauigkeit von 0,1 mg.
6. Verfahren
6.1. 5 g der Zuckerprobe werden in 5 ml kaltem Wasser, die man in
das Reagenzglas (5.1) gibt, gelöst. Man fügt 2 ml Kupferreagenz (4.3) hinzu und mischt. Man hält das Reagenzglas 5 Minuten in ein kochendes Wasserbad und kühlt dann in kaltem Wasser.
6.2. Man gibt die Lösung in eine Porzellanschale (5.2) und spült das Reagenzglas mit einigen ml Wasser. Man gibt drei Tropfen Indikator (4.2) hinzu und titriert mit EDTA-Lösung (4.1). V tief 0 ist die für die Titration gebrauchte Anzahl ml der EDTA-Lösung.6.2. Man gibt die Lösung in eine Porzellanschale (5.2) und spült das Reagenzglas mit einigen ml Wasser. Man gibt drei Tropfen Indikator (4.2) hinzu und titriert mit EDTA-Lösung (4.1). römisch fünf tief 0 ist die für die Titration gebrauchte Anzahl ml der EDTA-Lösung.
Unmittelbar vor dem Tritrationsendpunkt tritt in der Titrationslösung ein Farbumschlag von grün über grau nach purpurfarben am Titrationsendpunkt auf. Die purpurne Farbe verschwindet langsam, da Oxydation von Kupfer-(I)-Oxid zu Kupfer-(II)-Oxid stattfindet; dabei hängt die Geschwindigkeit zum Teil von der Menge an in der Lösung vorhandenem reduziertem Kupfer ab. Aus diesem Grund sollte der Titrationsendpunkt möglichst schnell erreicht werden. Unmittelbar vor dem Tritrationsendpunkt tritt in der Titrationslösung ein Farbumschlag von grün über grau nach purpurfarben am Titrationsendpunkt auf. Die purpurne Farbe verschwindet langsam, da Oxydation von Kupfer-(römisch eins)-Oxid zu Kupfer-(römisch zwei)-Oxid stattfindet; dabei hängt die Geschwindigkeit zum Teil von der Menge an in der Lösung vorhandenem reduziertem Kupfer ab. Aus diesem Grund sollte der Titrationsendpunkt möglichst schnell erreicht werden.
6.3. Man erstellt eine Eichkurve, indem man bekannte Mengen Invertzucker (entsprechend verdünnte Lösung 4.4) zu 5 g Saccharose (4.5) gibt und 5 ml kaltes Wasser hinzufügt. Die Titrationswerte in ml werden in Abhängigkeit vom Prozentsatz an dem 5 g Saccharose zugegebenen Invertzucker aufgetragen; die erhaltene Kurve ist für den Bereich von 0,001 bis 0,019 g/100 g Invertzucker in der Probe eine Gerade.
7. Darstellung der Ergebnisse
7.1. Art der Berechnung
Man liest auf der Eichkurve den Prozentsatz an Invertzucker ab, der dem bei der Analyse der Probe festgestellten Wert von V tief 0 ml EDTA entspricht. Man liest auf der Eichkurve den Prozentsatz an Invertzucker ab, der dem bei der Analyse der Probe festgestellten Wert von römisch fünf tief 0 ml EDTA entspricht.
7.2. Wenn in der zu untersuchenden Probe Invertzuckerkonzentrationen von mehr als 0,017 g/100 g vorliegen, ist bei Anwendung des Verfahrens (6.1) eine entsprechend geringere Menge Probensubstanz zu verwenden; die Analysenprobe muß jedoch mit reiner Saccharose (4.5) auf 5 g aufgefüllt werden.
7.3. Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 0,005 g je 100 g Probe betragen.
Anmerkung
Bei Verwendung eines Polarimeters (Präzisionspolarimeterrohr von 200 mm Länge; Lichtquelle: Natriumdampflampe; Temperatur des Raumes, in dem sich das Gerät befindet, in der Größenordnung von 20 Grad C) sind zur Umrechnung in Grad S die abgelesenen Bogengrade mit 2,889 zu multiplizieren.
METHODE 6
BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN, ALS INVERTZUCKER
ODER D-GLUKOSE AUSGEDRUCKT
(Methode Luff-Schoorl)
Zweck und Anwendungsbereich
Die Methode erlaubt die Bestimmung:
1.1. des Gehalts an reduzierenden Zuckern (als Invertzucker ausgedrückt) bei:
weißem Invertflüssigzucker,
weißem Invertzuckersirup;
1.2. des Gehalts an reduzierenden Substanzen, die, auf die Trockenmasse bezogen, das Dextrose äquivalent darstellen, bei:
getrocknetem Glukosesirup;
1.3. der Dextrose (D-Glukose) bei:
Dextrose, kristallwasserhaltig, oder Traubenzucker, kristallwasserhaltig,
wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker, kristallwasserfrei.
Reduzierende Zucker, ausgedrückt als Invertzucker: der Gehalt an reduzierenden Zuckern, aus gedrückt als Invertzucker, D-Glukose oder Dextroseäquivalent, wird bestimmt nach der nachstehend beschriebenen Methode.
Die Lösung, in der sich die reduzierenden Zucker befinden, wird gegebenenfalls geklärt; sie wird nach Zugabe einer Kupfer(II)-Lösung unter standardisierten Bedingungen gekocht, wobei Kupfer-(II) teilweise zu Kupfer-(I) reduziert wird. Der Überschuß an Kupfer-(II) wird jodometrisch bestimmt.Die Lösung, in der sich die reduzierenden Zucker befinden, wird gegebenenfalls geklärt; sie wird nach Zugabe einer Kupfer(römisch zwei)-Lösung unter standardisierten Bedingungen gekocht, wobei Kupfer-(römisch zwei) teilweise zu Kupfer-(römisch eins) reduziert wird. Der Überschuß an Kupfer-(römisch zwei) wird jodometrisch bestimmt.
4.1. Carrez-Lösung I:
21,95 g Zinkacetatdihydrat Zn(CH tief 3 COO)tief 2.2H tief 2 O oder 24 g Zinkacetattrihydrat Zn(CH tief 3 COO) tief 2.3H tief 2 O und 3 ml Eisessig werden in Wasser gelöst und auf 100 ml aufgefüllt.
4.2. Carrez-Lösung II:
10,6 g Kaliumhexacyanoferrat-(II)-Trihydrat K tief 4 (Fe (CN) tief 6). 3H tief 2 O werden in Wasser gelöst und auf 100 ml aufgefüllt. 10,6 g Kaliumhexacyanoferrat-(römisch zwei)-Trihydrat K tief 4 (Fe (CN) tief 6). 3H tief 2 O werden in Wasser gelöst und auf 100 ml aufgefüllt.
4.3. Reagenz nach Luff-Schoorl
Folgende Lösungen sind herzustellen:
4.3.1. Kupfer-(II)-sulfatlösung: 25 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat CuSO tief 4.5H tief 2 O, eisenfrei, werden in 100 ml Wasser gelöst.4.3.1. Kupfer-(römisch zwei)-sulfatlösung: 25 g Kupfer-(römisch zwei)-sulfatpentahydrat CuSO tief 4.5H tief 2 O, eisenfrei, werden in 100 ml Wasser gelöst.
4.3.2. Zitronensäurelösung: 50 g Zitronensäuremonohydrat, C tief 6 H tief 8 O tief 7.H tief 2 O; werden in 50 ml Wasser gelöst.
4.3.3. Natriumkarbonatlösung: in einem Meßkolben werden 143,8 g Natriumkarbonat p. a., wasserfrei, in ungefähr 300 ml warmem Wasser gelöst. Die Lösung abkühlen lassen.
4.3.4. Unter vorsichtigem Umschwenken wird die Zitronensäurelösung (4.3.2) in die Natriumkarbonatlösung (4.3.3) eingegeben. Dann wird bis zum Verschwinden der Gasbildung geschüttelt, anschließend die Kupfer-(II)-Sulfatlösung (4.3.1) dazugegeben und mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt. Das Gemisch wird über Nacht stehen gelassen und wenn nötig filtriert. Die Molarität des erhaltenen Reagenzes ist nach 6.1 zu überprüfen (Cu 0,1 mol/l; Na tief 2 CO tief 3 1 mol/l).4.3.4. Unter vorsichtigem Umschwenken wird die Zitronensäurelösung (4.3.2) in die Natriumkarbonatlösung (4.3.3) eingegeben. Dann wird bis zum Verschwinden der Gasbildung geschüttelt, anschließend die Kupfer-(römisch zwei)-Sulfatlösung (4.3.1) dazugegeben und mit Wasser auf 1 Liter aufgefüllt. Das Gemisch wird über Nacht stehen gelassen und wenn nötig filtriert. Die Molarität des erhaltenen Reagenzes ist nach 6.1 zu überprüfen (Cu 0,1 mol/l; Na tief 2 CO tief 3 1 mol/l).
4.4. Natriumthiosulfatlösung 051 mol/l.
4.5. Stärkelösung: Ein Gemisch von 5 g löslicher Stärke und 30 ml
Wasser wird einem Liter siedendem Wasser zugesetzt und 3 Minuten lang im Sieden gehalten. Dann wird abkühlen gelassen; eventuell werden als Konservierungsmittel 10 mg Quecksilber-(II)-jodid zugegeben. Wasser wird einem Liter siedendem Wasser zugesetzt und 3 Minuten lang im Sieden gehalten. Dann wird abkühlen gelassen; eventuell werden als Konservierungsmittel 10 mg Quecksilber-(römisch zwei)-jodid zugegeben.
4.6. Schwefelsäure 3 mol/l.
4.7. Kaliumjodidlösung 30% (m/v)
4.8. Bimssteinkörner, mit Salzsäure ausgekocht, mit Wasser
säurefrei gewaschen und getrocknet.
4.9. Isopentanol.
4.10. Natriumhydroxidlösung 0,1 mol/l
4.11. Salzsäure 0,1 mol/l.
4.12. Phenolphthalein, 1% (m/v) in Äthanol.
5. Geräte
5.1. 300-ml-Erlenmeyerkolben mit Rückflußkühler.
5.2. Stoppuhr.
6. Ausführung
6.1. Prüfung des Luff-Schoorl-Reagenz (4.3)
6.1.1. 25 ml des Luff-Schoorl-Reagenz (4.3) werden mit 3 g Kaliumjodid und 25 ml 3-mol/l-Schwefelsäure (4.6) versetzt. Mit einer 0,1-mol/l-Natriumthiosulfatlösung (4.4) wird unter Zugabe von Stärkelösung gegen Ende der Titration titriert. 25 ml 0,1-mol/l-Natriumthiosulfatlösung müssen verbraucht werden.
6.1.2. 10 ml des Reagenz (4.3) werden abpipettiert und in einen 100-ml-Meßkolben gegeben; dann wird mit Wasser bis zur Marke aufgefüllt.
In einem Erlenmeyerkolben werden 10 ml der verdünnten Lösung mit 25 ml 0,1 mol/l Salzsäure (4.11) versetzt und eine Stunde lang auf siedendem Wasserbad gehalten. Dann abkühlen lassen, mit frisch abgekochtem Wasser auf das Ausgangsvolumen auffüllen und mit 0,1-mol/l-Natriumhydroxid-Lösung (4.10) gegen Phenolphthalein (4.12) titrieren.
Es müssen 5,5 bis 6,5 ml der 0,1-mol/l-Natriumhydroxid-Lösung (4.10) verbraucht werden.
6.1.3. 10 ml verdünntes Reagenz (6.1.2) mit 0,1-mol/l-Salzsäure (4.11) gegen Phenolphthalein (4.12) titrieren. Der Farbumschlag wird durch das Verschwinden der Purpurfärbung kenntlich.
Es müssen 6 bis 7,5 ml 0,1-mol/l-Salzsäure (4.11) verbraucht werden.
6.1.4. Der pH-Wert des Luff-Schoorl-Reagenzes muß bei 20 Grad C zwischen 9,3 und 9,4 liegen.
6.2. Herstellung der Untersuchungslösung
6.2.1. 5 g der Probe werden auf 1 mg genau abgewogen, in einen 250-ml-Meßkolben gegeben und in 200 ml Wasser gelöst. Zum Klären werden, falls nötig, unter Schütteln nacheinander 5 ml Carrez-Lösung I (4.1) und 5 ml der Carrez-Lösung II zugefügt. Danach wird mit Wasser auf 250 ml aufgefüllt, durchgemischt und, falls erforderlich, filtriert.6.2.1. 5 g der Probe werden auf 1 mg genau abgewogen, in einen 250-ml-Meßkolben gegeben und in 200 ml Wasser gelöst. Zum Klären werden, falls nötig, unter Schütteln nacheinander 5 ml Carrez-Lösung römisch eins (4.1) und 5 ml der Carrez-Lösung römisch zwei zugefügt. Danach wird mit Wasser auf 250 ml aufgefüllt, durchgemischt und, falls erforderlich, filtriert.
6.2.2. Die Lösung 6.2.1 wird so verdünnt, daß 25 ml der Lösung mindestens 15 mg und höchstens 60 mg reduzierende Zucker, als Glukose ausgedrückt, enthalten.
6.3. Titration nach Luff-Schoorl
25 ml des Luff-Schoorl-Reagenz (4.3) werden in einen 300-ml-Erlenmeyerkolben (5.1) pipettiert und anschließend genau 25 ml der gegebenenfalls geklärten Zuckerlösung (6.2.2) zugesetzt. Nach Zugabe von 2 Bimssteinkörnern (4.8) wird der mit Rückflußkühler versehene Erlenmeyerkolben (5.1) sofort auf ein Drahtnetz mit einer Asbestscheibe gestellt, die ein Loch in der Größe des Durchmessers des Kolbenbodens hat. Die Flüssigkeit wird in etwa 2 Minuten zum Sieden gebracht und genau zehn Minuten lang schwach am Sieden gehalten. Danach wird sofort mit kaltem Wasser abgekühlt und nach etwa fünf Minuten wie folgt titriert:
Der Flüssigkeit werden 10 ml Kaliumjodidlösung (4.7) und unmittelbar anschließend vorsichtig (wegen der Gefahr übermäßigen Schäumens) 25 ml 3-mol/l-Schwefelsäure (4.6) zugesetzt. Danach wird mit 0,1 mol/l Natriumthiosulfatlösung (4.4) zunächst bis zum Auftreten einer mattgelben Farbe titriert und nach Zugabe einiger ml Stärkelösung (4.5) als Indikator die Titration bis zum Verschwinden der Blaufärbung zu Ende geführt.
In gleicher Weise wird der Blindwert unter Verwendung von genau 25 ml Wasser anstelle der Zuckerlösung (6.2.2) ermittelt.
7. Darstellung der Ergebnisse
7.1. Berechnung der Ergebnisse
Aus nachstehender Tabelle ist diejenige Menge Glukose bzw. Invertzucker in mg zu ermitteln, die dem Unterschied der beiden Titrationen in ml 0,1-mol/II-Natriumthiosulfat entspricht. (Falls erforderlich, sind Zwischenwerte zu interpolieren.)
Das Ergebnis ist in Prozent (m/m) Invertzucker oder D-Glukose, auf die Trockenmasse bezogen, anzugeben.
7.2. Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel durchgeführten Titrationen darf nicht mehr als 0,2 ml betragen.
8. Bemerkung
8.1. Es empfiehlt sich, vor dem Ansäuern mit der Schwefelsäure etwa
1 ml Isopentanol (4.9) zuzusetzen, um Schaumbildung zu verhindern.
Tabelle für das Luff-Schoorl-Reagenz
-----------------------------------------------------
0,1 N/mol/l - Glukose, Fruktose,
Na tief 2 S tief 2 O tief 3 Invertzucker
C tief 6 H tief 12
O tief 6
-----------------------------------------------------
ml mg Differenz
-----------------------------------------------------
1 2,4
2 4,8 2,4
3 7,2 2,4
4 9,7 2,5
5 12,2 2,5
6 14,7 2,5
7 17,2 2,5
8 19,8 2,6
9 22,4 2,6
10 25,0 2,6
11 27,6 2,6
12 30,3 2,7
13 33,0 2,7
14 35,7 2,7
15 38,5 2,8
16 41,3 2,8
17 44,2 2,9
18 47,1 2,9
19 50,0 2,9
20 53,0 3,0
21 56,0 3,0
22 59,1 3,1
23 62,2 3,1
METHODE 7
BESTIMMUNG DES GEHALTS AN REDUZIERENDEN ZUCKERN, ALS INVERTZUCKER
AUSGEDRÜCKT
(Lane-Eynon-Methode - Modifizierung auf konstantes Volumen)
1. Zweck und Anwendungsbereich
Diese Methode erlaubt die Bestimmung der reduzierenden Zucker,
ausgedrückt als Invertzucker, in
- Flüssigzucker,
- weißem Flüssigzucker,
- Invertflüssigzucker,
- weißem Invertflüssigzucker,
- Invertzuckersirup,
- weißem Invertzuckersirup.
2. Definition
Reduzierende Zucker, ausgedrückt als Invertzucker: Gehalt an
reduzierenden Zuckern, bestimmt nach der nachstehend
beschriebenen Methode.
3. Prinzip
Die Probenlösung wird bei Siedetemperatur gegen eine bestimmte
Menge Fehlingsche Lösung titriert, wobei man Methylenblau als
Indikator in die Lösung gibt.
4. Reagenzien
4.1. Fehling-Lösungen:
4.1.1. Lösung A:
69,3 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4.5H tief 2 O) in Wasser lösen und auf 1 000 ml auffüllen. 69,3 g Kupfer-(römisch zwei)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4.5H tief 2 O) in Wasser lösen und auf 1 000 ml auffüllen.
4.1.2. Lösung B:
346 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat (KNaC tief 4 H tief 4 O tief 6.4H tief 2 O) und 100 g Natriumhydroxid in Wasser lösen und auf 1 000 ml auffüllen.
Die klare Lösung von etwaigen Sedimenten dekantieren.
Anmerkung
Beide Lösungen sollten in braunen oder bernsteinfarbenen Flaschen aufbewahrt werden.
4.2. Natriumhydroxid 1 mol/l
4.3. Invertzucker-Standardlösung: 23,75 g reine Saccharose in einem
250-ml-Meßkolben in ungefähr 120 ml Wasser lösen, 9 ml Salzsäure (spezifisches Gewicht Rho 20 = 1,16) hinzugeben und 8 Tage lang bei Raumtemperatur stehen lassen. Die Lösung auf 250 ml auffüllen und mit Hilfe eines Saccharimeters oder Polarimeters unter Verwendung eines Polarimeterrohres von 200 mm wirksamer Länge (8) auf vollständige Hydrolyse prüfen. Der abgelesene Wert sollte - 11,80 Grad +- 0,05 Grad S sein. Mit einer Pipette 200 ml dieser Lösung in einen 2 000-ml-Meßkolben geben, mit Wasser verdünnen und unter Schütteln (um zu hohe örtliche Alkalität zu vermeiden) 71,4 ml 1 mol/l Natronlauge (4.2) die 4 g Benzoesäure enthalten, hinzufügen. Auf 2 000 ml auffüllen, um eine Lösung von 1 g/100 ml Invertzucker zu erhalten. Die Lösung muß einen pH-Wert von etwa 3 aufweisen. Diese stabile konzentrierte Lösung muß unmittelbar vor der Verwendung verdünnt werden. Zur Zubereitung der 0,25 g/100 ml Invertzuckerlösung füllt man einen 250-ml-Meßkolben bei 20 Grad C bis zum Eichstrich mit der 1 g/100 ml Invertzucker-Vorratslösung. Der Inhalt des Kolbens wird in einen 1 000-ml-Meßkolben gegeben; dann füllt man mit Wasser bis zum Eichstrich auf (wiederum bei 20 Grad C).
4.4. Methylenblaulösung, 1 g/100 ml
5. Geräte
5.1. Enghalskochkolben, 500 ml
5.2. Bürette mit seitlichem Hahn, 50 ml mit 0,05 ml Skala;
5.3. Vollpipetten 20, 25 und 50 ml.
5.4. Meßkolben 250, 1 000 und 2 000 ml.
5.5. Ein Heizgerät, mit dem die Lösung gemäß den unter 6.1
beschriebenen Bedingungen auf Siedetemperatur gehalten werden kann und das die Beobachtung der Farbänderung am Titrationsendpunkt zuläßt, ohne daß dazu der Kochkolben (5.1) von der Wärmequelle genommen werden muß.
5.6. Stoppuhr, die mindestens auf die Sekunde genau anzeigt.
6. Verfahren
6.1. Standardisierung der Fehlingschen Lösung
6.1.1. Mit einer Pipette (5.3) zuerst 50 ml der Lösung (4.1.2) und dann 50 ml der Lösung A (4.1.1) in ein sauberes und trockenes Becherglas geben. Gut durchmischen.
6.1.2. Die Bürette spülen und mit der Invertzucker-Standardlösung 0,25 g/100 ml (4.3) füllen.
6.1.3. Mit einer Pipette einen aliquoten Teil von 20 ml der Mischung der Lösungen A und B (6.1.1) in einen Kolben von 500 ml (5.1) füllen. 15 ml Wasser hinzufügen. 39 ml der in der Bürette enthaltenen Invertzuckerlösung einfüllen, einige Bimssteinkörner hinzufügen und den Inhalt des Kolbens durch vorsichtiges Schütteln vermischen.
6.1.4. Den Inhalt des Kolbens innerhalb von 2 1/2 Minuten zum Sieden bringen und genau 2 Minuten sieden lassen; der Kolben darf während der restlichen Behandlung weder von der Wärmequelle gezogen werden noch aufhören zu sieden.
Nach 2 Minuten Sieden 3 oder 4 Tropfen der Methylenblaulösung (4.4) hinzufügen; die Lösung muß eine deutlich blaue Färbung haben.
6.1.5. Titration fortsetzen: aus der Bürette die Invertzucker-Standardlösung in geringen Mengen von zunächst 0,2 ml, dann 0,1 ml und schließlich tropfenweise bis zum Erreichen des Endpunktes, d. h. bis zum Verschwinden der durch das Methylenblau gegebenen blauen Farbe, zugeben. Die Lösung muß dann die mit einer Kupfer-(I)-Oxidsuspension entsprechende rötliche Farbe annehmen.6.1.5. Titration fortsetzen: aus der Bürette die Invertzucker-Standardlösung in geringen Mengen von zunächst 0,2 ml, dann 0,1 ml und schließlich tropfenweise bis zum Erreichen des Endpunktes, d. h. bis zum Verschwinden der durch das Methylenblau gegebenen blauen Farbe, zugeben. Die Lösung muß dann die mit einer Kupfer-(römisch eins)-Oxidsuspension entsprechende rötliche Farbe annehmen.
6.1.6. Der Endpunkt müßte 3 Minuten nach Beginn des Siedens der Lösung erreicht sein. Der Endtiter V tief 0 muß zwischen 39 und 41 ml liegen. Überschreitet V tief 0 diese Grenzen, die Kupferkonzentration der Lösung A (4.1.1) anpassen und das Standardisierungsverfahren wiederholen.6.1.6. Der Endpunkt müßte 3 Minuten nach Beginn des Siedens der Lösung erreicht sein. Der Endtiter römisch fünf tief 0 muß zwischen 39 und 41 ml liegen. Überschreitet römisch fünf tief 0 diese Grenzen, die Kupferkonzentration der Lösung A (4.1.1) anpassen und das Standardisierungsverfahren wiederholen.
6.2. Herstellung der Analysenlösung
Die Konzentration der Analysenlösungen sollte so gewählt werden, daß diese in 100 ml zwischen 250 und 400 mg Invertzucker enthalten.
6.3. Vorversuch
6.3.1. Ein Vorversuch muß durchgeführt werden, um zu gewährleisten, daß die zu den 20 ml gemischter Fehlingscher Lösungen A und B zu gebende Menge Wasser genügend groß ist, damit man nach der Titration ein Gesamtvolumen von 75 ml erhält. Dabei geht man so vor, wie unter 6.1.4 beschrieben, nur daß man anstelle der Invertzucker-Standardlösung Probenlösung verwendet, d. h. man läßt aus der Bürette 25 ml Probenlösung in den Kolben laufen, gibt 15 ml Wasser hinzu, läßt die Lösung genau 2 Minuten sieden und titriert dann bis zur Erreichung des Endpunktes wie unter 6.1.5 beschrieben.
6.3.2. Ist die Färbung nach der Zugabe von Methylenblaulösung immer noch rötlich, dann ist die Probenlösung zu konzentriert. In diesem Fall ist der Versuch abzubrechen und ein neuer Versuch mit einer weniger konzentrierten Probenlösung durchzuführen.
Werden mehr als 50 ml Probenlösung benötigt, um die rötliche Färbung zu erhalten, so ist eine konzentrierte Probenlösung zu verwenden.
Die zuzugebende Wassermenge erhält man, indem man die Menge an gemischter Fehlingscher Lösung (20 ml) und die Menge an Probenlösung nach 6.3.1 von 75 ml abzieht.
6.4. Genaue Analyse der Probenlösung
6.4.1. Man pipettiert 20 ml Fehlingsche Lösung und die nach 6.3 bestimmte Wassermenge in den Kochkolben (5.1).
6.4.2. Aus der Bürette gibt man die benötigte Titermenge Probenlösung (wie unter 6.3 ermittelt) minus 1 ml zu. Man gibt einige Siedesteinchen in den Kolben, vermischt den Inhalt durch Schütteln, bringt ihn zum Sieden und titriert wie unter 6.3 beschrieben. Der Titrationsendpunkt sollte etwa eine Minute nach der Zugabe der Methylenblaulösung erreicht werden.
Endgültiges Titrationsvolumen = V tief 1. 7. Darstellung der Ergebnisse Endgültiges Titrationsvolumen = römisch fünf tief 1. 7. Darstellung der Ergebnisse
7.1 Formeln und Berechnungsmethode
Der Gehalt der Probenlösung an reduzierenden Zuckern, ausgedrückt als Invertzucker, errechnet sich nach der Formel:
Prozentsatz an reduzierenden Zuckern (als Invertzucker)
V tief 0 . 25 . f römisch fünf tief 0 . 25 . f
-----------------
C . V tief 1 C . römisch fünf tief 1
hierbei bedeuten:
C = die Konzentration der im Versuch verwendeten
Probenlösung in g pro 100 ml,
V tief 0 = die Menge (in ml) an bei der
Standardisierungstitration (6.1) verbrauchter
Invertzucker-Standardlösung,
V tief 1 = die Menge (in ml) an bei der Analyse (6.4.2)
verbrauchter Probenlösung,
f = der Korrekturfakor, der die Saccharosekonzentration
in der Probenlösung berücksichtigt. Die Werte sind
der nachstehenden Tabelle zu entnehmen:
-----------------------------------------------
Saccharose Korrekturfaktor
(g im kochenden Gemisch) f
-----------------------------------------------
0 1,000
0,5 0,982
1,0 0,971
1,5 0,962
2,0 0,954
2,5 0,946
3,0 0,939
3,5 0,932
4,0 0,926
4,5 0,920
5,0 0,915
5,5 0,910
6,0 0,904
6,5 0,898
7,0 0,893
7,5 0,888
8,0 0,883
8,5 0,878
9,0 0,874
9,5 0,869
10,0 0,864
-----------------------------------------------
Die Korrekturen für andere als in der Tabelle aufgeführte Saccharosewerte der Probenlösung können aus der Tabelle durch Interpolation ermittelt werden.
Anmerkung:
Die ungefähre Saccharosekonzentration kann man ermitteln, indem man die Konzentration an in Lösung befindlicher Invertzucker-Festsubstanz (die für diese Berechnung mit f gleich 1,0 angenommen wird) von der Gesamtmenge an in Lösung befindlichen Festsubstanzen ausgedrückt als Saccharose - abzieht; diese kann aus dem Brechungsindex abgeleitet werden, den man nach der Methode 3 ermittelt.
7.2. Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als, 1,0% ihres arithmetischen Mittels betragen.
Anmerkung
Vergleiche vorstehende Bemerkungen zu 4.4 und 8 der Methode 5.
METHODE 8
BESTIMMUNG DES DEXTROSEÄQUIVALENTS
(Lane-Eynon-Methode mit konstantem Titer)
Zweck und Anwendungsbereich
Diese Methode erlaubt die Bestimmung des Dextroseäquivalents von:
getrocknetem Glukosesirup,
Dextrose, kristallwasserhaltig, oder Traubenzucker, kristallwasserhaltig,
wasserfreier Dextrose oder Traubenzucker kristallwasserfrei.
2.1. Reduktionsvermögen: Gehalt an reduzierenden Zuckern, bestimmt
nach nachstehend beschriebener Methode, ausgedrückt als Dextrose, kristallwasserfrei (D-Glukose) und berechnet als Anteil in Masseprozent (m/m) der Probe.
2.2. Dextroseäquivalent: das Reduktionsvermögen, berechnet als Anteil in Masseprozent (m/m) der Trockensubstanz der Probe.
Prinzip
Die zu analysierende Lösung wird bei Siedetemperatur unter genau festgelegten Versuchsbedingungen gegen eine bestimmte Menge Fehlingsche Lösung titriert, wobei man Methylenblau als Indikator in die Lösung gibt.
4.1. Fehlingsche Lösung
4.1.1. Lösung A
69,3 g Kupfer-(II)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4.5H tief 2 O) in Wasser auflösen und mit Wasser auf 1 000 ml auffüllen. 69,3 g Kupfer-(römisch zwei)-sulfatpentahydrat (CuSO tief 4.5H tief 2 O) in Wasser auflösen und mit Wasser auf 1 000 ml auffüllen.
4.1.2. Lösung B
346,0 g Kaliumnatriumtartrattetrahydrat (KNaC tief 4 H tief 4 O tief 6.4H tief 2 O) mit 100 g Natriumhydroxid in Wasser lösen und mit Wasser auf 1 000 ml auffüllen. Von eventuell auftretendem Bodensatz ist die klare Lösung zu dekantieren.
Anmerkung:
Beide Lösungen 4.1.1 und 4.1.2 sollten in braunen oder bernsteinfarbenen Flaschen aufbewahrt werden.
4.1.3. Herstellung der Fehlingschen Lösung
Mit einer Pipette (5.3) zuerst 50 ml der Lösung B (4.1.2) und dann 50 ml der Lösung A (4.1.1) in ein sauberes und trockenes Becherglas gehen. Gut durchmischen.
Anmerkung:
Die Fehlingsche Lösung ist täglich frisch herzustellen und
nach 6.1 einzustellen.
4.2. Referenzsubstanz: Dextrose, wasserfrei (D-Glukose) (C tief 6 H tief 12 O tief 6)
Die Substanz 4 Stunden in einem Vakuumofen bei 100 Grad +- 1 Grad C und einem Druck von 10 kPa (103 mbar) trocknen.
4.3. Dextrose-Standardlösung 0,600 g/100 ml
Man wiegt auf 0,1 mg genau 0,6 wasserfreie Dextrose (4.2) ab, löst in Wasser auf, gibt die Lösung in einen 100-ml-Meßkolben (5.4), füllt mit Wasser bis zum Eichstrich auf und vermischt. Diese Lösung sollte stets frisch zubereitet werden.
4.4. Methylenblau-Lösung 0,1 g/100 ml
0,1 g Methylenblau in 100 ml Wasser lösen.
5. Geräte
5.1. Enghals-Kochkolben 250 ml.
5.2. Bürette mit seitlichem Hahn 50 ml; mit 0,05 ml-Skala.
5.3. Meßpipetten 25 ml und 50 ml.
5.4. Meßkolben 100 ml und 500 ml.
5.5. Ein Heizgerät, mit dem die Lösung gemäß den unter 6.1
beschriebenen Bedingungen auf Siedetemperatur gehalten werden kann und bei dem die Farbänderung am Titrationsendpunkt beobachtet werden kann, ohne daß dazu der Kochkolben (5.1) von der Wärmequelle genommen werden muß (siehe 6.1, Anmerkung 3).
5.6. Stoppuhr, die mindestens auf die Sekunde genau anzeigt.
6. Verfahren
6.1. Standardisierung der gemischten Fehlingschen Lösung
6.1.1. Mit der Pipette (5.3) pipettiert man 25 ml gemischte Fehlingsche Lösung (4.1.3) in einen sauberen, trockenen Kochkolben (5.1).
6.1.2. Man füllt die Bürette (5.2) mit Dextrose-Standardlösung (4.3).
6.1.3. In den Kochkolben (5.1) läßt man aus der Bürette 18 ml Dextrose-Standardlösung (4.3) laufen. Man schüttelt den Kolben, um den Inhalt zu vermischen.
6.1.4. Man stellt den Kochkolben (5.1) auf das Heizgerät (5.5), das vorher so eingestellt wurde, daß die Lösung nach 120 Sekunden +- 15 Sekunden zum Sieden kommt.
Während der gesamten Titration darf das Heizgerät nicht anders eingestellt werden (siehe Anmerkung 1).
6.1.5. Wenn die Lösung zu sieden beginnt, setzt man die Stoppuhr in Gang (ab Null).
6.1.6. Den Kolbeninhalt läßt man 120 Sekunden lang kochen (Zeitmessung mit der Stoppuhr).
Gegen Ende dieser 120 Sekunden gibt man 1 ml Methylenblaulösung (4.4) hinzu.
6.1.7. Nach Ablauf der 120 Sekunden (mit der Stoppuhr gemessen) gibt man aus der Bürette (6.1.2) Dextrose-Standardlösung 0,5 ml-weise in den Kochkolben (5.1), bis die Färbung durch Methylenblau verschwindet (siehe Anmerkungen 2 und 3). Man notiere die insgesamt zugegebene Menge an Dextrose-Standardlösung einschließlich der vorletzten Zugabe von 0,5 ml (X ml).6.1.7. Nach Ablauf der 120 Sekunden (mit der Stoppuhr gemessen) gibt man aus der Bürette (6.1.2) Dextrose-Standardlösung 0,5 ml-weise in den Kochkolben (5.1), bis die Färbung durch Methylenblau verschwindet (siehe Anmerkungen 2 und 3). Man notiere die insgesamt zugegebene Menge an Dextrose-Standardlösung einschließlich der vorletzten Zugabe von 0,5 ml (römisch zehn ml).
6.1.8. Man wiederhole Schritt 6.1.1 und 6.1.2.
6.1.9. Man läßt aus der Bürette (X - 0,3 ml) Dextrose-Standardlösung in den Kochkolben (5.1) laufen.6.1.9. Man läßt aus der Bürette (römisch zehn - 0,3 ml) Dextrose-Standardlösung in den Kochkolben (5.1) laufen.
6.1.10.Man wiederhole 6.1.4, 6.1.5 und 6.1.6.
6.1.11.Nach Ablauf der 120 Sekunden (mit der Stoppuhr gemessen) gibt
man Dextrose-Standardlösung aus der Bürette in den Kochkolben
(5.1), zunächst in Mengen von jeweils 0,2 ml und am Ende
tropfenweise, bis die Methylenblaufärbung verschwindet.
Gegen Ende dieses Arbeitsschrittes sollte die Zugabe der
Dextrose-Standardlösung in Abständen von 10 bis 15 Sekunden
erfolgen.
Die Zugaben von Standardlösung sollten innerhalb 60 Sekunden
abgeschlossen sein, sodaß der Kochvorgang nicht länger als
180 Sekunden dauert.
Um dies zu erreichen, kann eine dritte Titration erforderlich
sein, bei der anfänglich eine etwas größere Menge
(entsprechend berechnet) Dextrose-Standardlösung (6.1.9)
zugegeben wird.
6.1.12.Man notiere die bis zum Endpunkt der letzten Titration
verbrauchte Menge (V tief 0 ml) Dextrose-Standardlösung (siehe
Anmerkung 4).
6.1.13.V tief 0 soll zwischen 19 und 21 ml Dextrose-Standardlösung
liegen (4.3).
Liegt V tief 0 außerhalb dieser Grenzwerte, so ist die
Konzentration von Fehling-Lösung A (4.1.1) entsprechend zu
ändern und eine erneute Standardisierung durchzuführen.
6.1.14.Da V tief 0 genau bekannt ist, ist für die täglich neu
durchzuführende Standardisierung der gemischten Lösung nur
eine Titration erforderlich, wobei anfänglich eine Menge von
(V tief 0 -0,5) ml Dextrose-Standardlösung zugegeben wird.
Anmerkung 1
Wenn die Lösung einmal zu kochen begonnen hat, muß eine
heftige Dampfentwicklung auftreten, die während des gesamten
Titrationsvorgangs anhält und somit weitestgehend verhindert,
daß Luft in den Titrierkolben gelangt und dadurch eine
Rückoxydation des Kolbeninhalts auftritt.
Anmerkung 2
Das Verschwinden der Methylenblaufärbung läßt sich am besten
beobachten, wenn man die oberen Schichten und die Oberfläche
des Titrationskolbeninhalts betrachtet, da sie relativ frei
vom ausgefällten roten Kupfer-(I)-oxid sind. Bei indirekter
Beleuchtung ist das Verschwinden der Färbung noch leichter
festzustellen. Sehr nützlich ist das Anbringen eines weißen
Schirmes hinter dem Titrierkolben.
Anmerkung 3
Während der Bestimmung sollte die Bürette so gut wie möglich
gegen die Wärmequelle isoliert sein.
Anmerkung 4
Da ein individuell bedingter Faktor die Titrationsergebnisse
beeinflußt, sollte derjenige, der die Bestimmung durchführt,
die Standardisierungstitration selbst ausführen und bei der
Berechnung seinen selbst ermittelten Wert von V tief 0
einsetzen.
6.2. Vorprüfung der Probe
6.2.1. Wenn das Reduktionsvermögen (2.1) der Probe nicht näherungsweise bekannt ist, muß eine Vorprüfung durchgeführt werden, um einen Näherungswert zu erhalten, damit man das Gewicht der bei der Untersuchung einzusetzenden Probensubstanzmenge (6.3) berechnen kann.
Dabei geht man folgendermaßen vor:
6.2.2. Man bereite ein Z %ige g/100 ml Lösung der Probe, wobei „Z'' einen geschätzten Zahlenwert hat.
6.2.3. Wie 6.1.2, jedoch unter Verwendung der Probenlösung (6.2.2) anstelle der Dextrose-Standardlösung.
6.2.4. Wie 6.1.1.
6.2.5. Wie 6.1.3, jedoch unter Verwendung von 10 ml Probenlösung anstelle von 18 ml Dextrose-Standardlösung.
6.2.6. Wie 6.1.4.
6.2.7. Man bringt den Inhalt des Kolbens zum Kochen. Danach gibt man 1 ml Methylenblau-Lösung (4.4) hinzu.
6.2.8. Sobald die Lösung zu kochen anfängt, setzt man die Stoppuhr (5.6) in Gang (von Nullstellung aus) und gibt aus der Bürette milliliterweise Probenlösung in Abständen von 10 Sekunden in den Kolben, bis die blaue Farbe des Methylenblaus verschwunden ist.
Man notiere die insgesamt zugegebene Menge an Probenlösung einschließlich der vorletzten Zugabe (Y ml).
6.2.9. „Y'' darf 50 ml nicht überschreiten. Sollte dies der Fall sein, so ist die Konzentration der Probenlösung größer zu wählen und die Titration zu wiederholen.
6.2.10.Das ungefähre Reduktionsvermögen der vorgeprüften Probe in Masseprozent errechnet sich nach der Formel:
60 x V tief 0 60 x römisch fünf tief 0
-------------
Y x Z 6.3. Bei der Untersuchung zu verwendende Probensubstanzmenge Y x Ziffer 6 Punkt 3, Bei der Untersuchung zu verwendende Probensubstanzmenge
Man wiegt auf 0,1 mg genau eine Menge der zubereiteten Probe (M g) aus, die zwischen 2,85 und 3,15 g an reduzierenden Zuckern, ausgedrückt als wasserfreie Dextrose (D-Glukose), enthält, wobei zur Berechnung entweder der bekannte Näherungswert für das Reduktionsvermögen (2.1) oder der nach
6.2.10 ermittelte Näherungswert einzusetzen ist.
6.4. Probenlösung
Die zu analysierende Probenmenge (Mg) in Wasser lösen und mit Wasser auf 500 ml auffüllen.
6.5. Bestimmung
6.5.1. Wie 6.1.1.
6.5.2. Man fülle die Bürette (5.2) mit Probenlösung (6.4).
6.5.3. Aus der Bürette gibt man 18,5 ml Probenlösung in den Kochkolben. Man schüttelt den Kolben, um den Inhalt zu mischen.
6.5.4. Wie 6.1.4.
6.5.5. Wie 6.1.5.
6.5.6. Wie 6.1.6.
6.5.7. Wie 6.1.7., jedoch unter Verwendung von Probenlösung anstelle von Dextrose-Standardlösung.
6.5.8. Wie 6.1.8.
6.5.9. Wie 6.1.9., jedoch unter Verwendung von Probenlösung anstelle von Dextrose-Standardlösung.
6.5.10.Wie 6.1.10.
6.5.11.Wie 6.1.11., jedoch unter Verwendung von Probenlösung anstelle
von Dextrose-Standardlösung. 6.5.12. Man notiere den Verbrauch
der Probenlösung (V tief 1) bis zum Titrationsendpunkt.
6.5.13.V tief 1 soll zwischen 19 und 21 ml Probenlösung liegen. Liegt
V tief 1 außerhalb dieser Grenzwerte, so ist die Konzentration
der Probenlösung entsprechend anders zu wählen und die
Schritte 6.5.1 bis 6.5.12 sind zu wiederholen.
6.5.14.Mit jeder Probenlösung sind jeweils zwei Bestimmungen
durchzuführen.
6.6. Gehalt an Trockenmasse
Man bestimmt den Anteil an Trockenmasse der Probe nach
Methode 2.
7. Darstellung der Ergebnisse
7.1. Formeln und Berechnungsmethode
7.1.1. Reduktionsvermögen
Das Reduktionsvermögen, berechnet als Anteil in Masseprozent
der Probe, ergibt sich nach der Formel:
300 x V tief 0
--------------
V tief 1 x M
hierbei bedeuten:
V tief 0 = die Menge (in ml) der bei der
Standardisierungstitration (6.1) verbrauchten
Dextrose-Standardlösung (4.3);
V tief 5 = die Menge (in ml) der bei der Bestimmungstitration
(6.5) verbrauchten Probenlösung (6.4);
M = das Gewicht (in g) der bei der Untersuchung
verwendeten Probensubstanzmenge (6.3) aus der
500 ml Probenlösung zubereitet wurden.
7.1.2. Dextroseäquivalent
Das Dextroseäquivalent, berechnet als Anteil in Masseprozent der Trockensubstanz in der Probe, ergibt sich nach der Formel:
PR x 100
--------
D
hierbei bedeuten:
PR = das Reduktionsvermögen, ausgedrückt als Anteil in
Masseprozent der zubereiteten Probe (7.1.1);
D = der Anteil an Trockenmasse der zubereiteten Probe in
Masseprozent.
7.1.3. Als Resultat wählt man das arithmetische Mittel von zwei Bestimmungen, sofern die Bedingungen bezüglich der Wiederholbarkeit (7.2) eingehalten werden.
7.2. Wiederholbarkeit
Der Unterschied der Ergebnisse zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommenen Bestimmungen darf nicht mehr als 1% des arithmetischen Mittels betragen.
METHODE 9
BESTIMMUNG DER SULFATASCHE
Zweck und Anwendungsbereich
Die Methode erlaubt die Bestimmung des Sulfataschegehalts von:
getrocknetem Glukosesirup,
Dextrose, kristallwasserhaltig,
Dextrose, kristallwasserfrei.
Definition
Der Gehalt an Asche, bestimmt als Sulfatasche, wird durch Anwendung nachstehend beschriebener Methode ermittelt.
Prinzip
Der nach oxydierender Veraschung mit Schwefelsäure und nachfolgender Veraschung bei 525 Grad C verbleibende Rückstand der Probe wird bestimmt und in Masseprozent ausgedrückt.
4.1. Verdünnte Schwefelsäure: 100 ml konzentrierte H tief 2 SO
tief 4 (Rho 20 = 1,84 g/ml; 96% m/m) werden langsam und vorsichtig in 300 ml Wasser gegeben.
5. Geräte
5.1. Elektrischer Muffelofen mit Pyrometer, für 525 +- 25 Grad C.
5.2. Analysenwaage, Ablesegenauigkeit 0,1 mg.
5.3. Veraschungstiegel aus Platin oder Quarz in geeigneter Größe.
5.4. Exsikkator mit frisch aktiviertem Kieselgel oder
gleichwertigem Trockenmittel und einem Feuchtigkeitsindikator.
Verfahren
5 g Glukosesirup oder getrockneter Glukosesirup oder etwa 10 g Dextrosemonohydrat oder wasserfreie Dextrose werden auf 0,1 mg genau in die zuvor auf Veraschungstemperatur erhitzten und im Exsikkator (5.4) abgekühlten und gewogenen Veraschungstiegel (5.3) eingewogen.
5 ml Schwefelsäure (4.1) werden hinzugefügt (8.1). Danach wird die Schale mit der Probe vorsichtig über einer Flamme oder einer Heizplatte erhitzt, bis die Probe vollständig verkohlt ist.
Während der Verkohlung werden die Dämpfe der Probe angezündet (8.2). Danach wird unter einem Abzug stärker erhitzt, um nichtgebundene Schwefelsäure abzurauchen. Danach wird der Veraschungstiegel (5.3) in den auf 525 +- 25 Grad C aufgeheizten Muffelofen (5.1) gestellt, bis sich weiße Asche gebildet hat, was meist in zwei Stunden erreicht werden kann (8.3).
Die Probe wird etwa 30 Minuten lang im Exsikkator (5.4) abkühlen gelassen und gewogen.
7. Darstellung der Ergebnisse
7.1. Berechnungsart und -formel
Der Gehalt an Sulfatasche, in Masse-Prozent der Probe
ausgedrückt, ist gleich
m tief 1
S = -------- x 100
m tief 0
Hierbei bedeuten:
m tief 0 = die ursprüngliche Masse der Versuchsprobe in g,
m tief 1 = Masse der Sulfataschen in g.
7.2. Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 2 Prozent des Aschegehalts - relativer Wert - betragen.
8.1. Um ein starkes Schäumen zu vermeiden, wird die Schwefelsäure
in kleinen Mengen zugesetzt.
8.2. Während der ersten Verkohlung (Vorveraschung) muß besonders darauf geachtet werden, daß Verluste an Probe und Asche infolge eines zu starken Aufblähens der Masse vermieden werden.
8.3. Wenn sich die Probe schwer veraschen läßt, kann der Tiegel aus dem Muffelofen genommen und der Rückstand nach dem Abkühlen mit einigen Tropfen Wasser befeuchtet werden, bevor der Tiegel in den Ofen zurückgestellt wird.
METHODE 10
BESTIMMUNG DES DREHVERMÖGENS (POLARISATION)
Zweck und Anwendungsbereich
Die Methode gestattet die Bestimmung des Drehvermögens von
raffiniertem Zucker oder raffiniertem Weißzucker.
Definition
Die Polarisation ist die Drehung der Polarisationsebene von polarisiertem Licht, bedingt durch eine Zuckerlösung von 26 g Zucker in 100 ml Wasser in einem Polarisationsrohr von 200 mm Länge.
Prinzip
Das Drehvermögen wird mit Hilfe eines Saccharimeters oder Polarimeters nach den in der nachstehenden Methode beschriebenen Bedingungen bestimmt.
4.1. Klärmittel: Basische Bleiazetatlösung.
560 g trockenes basisches Bleiacetat werden in etwa 1 000 ml frisch gekochtem Wasser aufgelöst.
Die Lösung wird 30 Minuten lang kochen und etwa eine Nacht lang stehen gelassen.
Die obere Schicht wird abgegossen und mit kurz zuvor abgekochtem Wasser bis zum Erhalt eines Spez.-Gewichts von etwa 1,25 g/ml verdünnt (Rho 20 = 1,25 g/ml). Die Lösung ist vor Luft geschützt aufzubewahren.
4.2. Diäthyl-Äther
5. Geräte
5.1. Auf das Normalgewicht von 26 g Saccharose eingestellter
Saccharimeter mit Gradeinteilung oder Polarimeter
Der Apparat ist in einem Raum mit annähernd 20 Grad C aufzustellen und muß mittels Quarzplatten geeicht sein.
5.2. Lichtquelle in Form einer Natriumdampflampe.
5.3. Polarimeterröhren von 200 mm Länge, maximaler Fehler der Länge
+- 0,02 mm.
5.4. Analysenwaage, Ablesegenauigkeit 0,1 mg.
5.5. Meßkolben für 100 ml, einzeln geeicht. Bei einem tatsächlichen
Fassungsvermögen von 100 +- 0,01 ml können sie ohne Korrektur verwendet werden. Werden diese Grenzen über oder unterschritten, sind die verwendeten Kolben auf 100 +- 0,01 ml zu korrigieren.
5.6. Thermostatisiertes Wasserbad, einstellbar auf 20 +- 0,1 Grad C.
6. Verfahren
6.1. Herstellung der Lösung
26 g +- 0,002 g der zu untersuchenden Proben werden so rasch wie möglich abgewogen und quantitativ mit etwa 60 ml Wasser in einen 100-ml-Meßkolben (5.5) gegeben.
Unter Schütteln ohne Erhitzen lösen.
Wenn eine Klärung nötig ist, werden 0,5 ml der Bleiazetatlösung (4.1) zugegeben.
Die Lösung wird durch rotierendes Schwenken vermischt, dann werden die Kolbenwände gespült, indem das Volumen bis auf etwa 10 mm unterhalb der Marke gebracht wird.
Der Meßkolben wird in ein auf 20 +- 0,1 Grad C (5.6) eingestelltes Wasserbad eingesetzt, bis sich die Temperatur der Zuckerlösung auf einen konstanten Wert eingestellt hat. Notfalls werden auf der Oberfläche der Flüssigkeit entstandene Blasen mit einem Tropfen Diäthyläther (4.2) beseitigt. Dann wird bis zur Marke aufgefüllt.
Es wird vorsichtig gemischt, indem der Kolben mit der Hand mindestens dreimal umgekippt wird.
Danach werden Kolben und Inhalt 5 Minuten lang im Wasserbad bei 20 +- 0,1 Grad C stehen gelassen.
6.2. Polarisation
Bei den folgenden Schritten muß die Temperatur von 20 +- 0,1 Grad C aufrechterhalten bleiben.
6.2.1. Der Polarisationsapparat muß „0'' anzeigen.
6.2.2. Die Lösung wird durch ein Papierfilter filtriert. Die ersten 10 ml des Filtrats werden verworfen.
Danach werden 50 ml des Filtrats aufgefangen.
6.2.3. Die Polarisationsröhre wird zweimal mit der Lösung 6.2.2 gespült.
Dann wird sie sorgfältig mit der zu untersuchenden Saccharoselösung bei 20 +- 0,1 Grad C gefüllt. Beim Aufsetzen des Verschlusses sind alle Luftblasen zu entfernen.
Die gefüllte Röhre wird in den Trog des Apparats eingesetzt.
6.2.4. Die Drehung wird bis auf eine Genauigkeit von 0,05 Grad S oder 0,02 Grad Bogenskala abgelesen, was fünfmal zu wiederholen ist. Von diesen Messungen ist der Mittelwert zu nehmen.
7. Darstellung der Ergebnisse
7.1. Berechnungsart und -formel
Die Ergebnisse sind in Grad S auf 0,1 Grad S genau anzugeben. Die Umrechnung der polarimetrischen Grade in saccharimetrischen Grade erfolgt nach der Formel
Grad S = Bogengrad x 2,889.
7.2. Wiederholbarkeit
Der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier, unter denselben Bedingungen, durch denselben Analytiker, an derselben Probe parallel vorgenommener Bestimmungen darf nicht mehr als 0,1 Grad S betragen.