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Anlage 16 QUANTITATIVE BESTIMMUNG DES AMMONIAKS

1. 1.Ziffer eins
   ANWENDUNGSBEREICH

   Die Methode beschreibt die Bestimmung von freiem Ammoniak in kosmetischen Erzeugnissen.
2. 2.Ziffer 2
   DEFINITION

   Der nach dieser Methode bestimmte Gehalt der Probe an Ammoniak wird ausgedrückt in Massenprozent NH3.
3. 3.Ziffer 3
   PRINZIP

   Zu dem kosmetischen Erzeugnis wird in Methanol-Wasser-Medium eine Bariumchlorid-Lösung hinzugefügt. Dieses Vorgehen vermeidet die Miterfassung bestimmter Ammoniumsalze während der Wasserdampfdestillation (wie des Karbonats und des Hydrogenkarbonats, von Salzen von Fettsäuren usw.). Ammonium-acetat wird unter diesen Bedingungen miterfaßt.

   Das Ammoniak wird durch Wasserdampfdestillation aus dem Filtrat oder aus der überstehenden Flüssigkeit entfernt und titrimetrisch oder potentiometrisch bestimmt.
4. 4.Ziffer 4
   REAGENZIEN

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
5. 4.1.4 Punkt eins
   Methanol.
6. 4.2.4 Punkt 2
   25%ige (m/v) Bariumchlorid-Dihydrat-Lösung.
7. 4.3.4 Punkt 3
   4%ige (m/v) Ortho-Borsäurelösung.
8. 4.4.4 Punkt 4
   Schwefelsäure-Maßlösung, 0,5 N.
9. 4.5.4 Punkt 5
   Flüssiges Antischaummittel.
10. 4.6.4 Punkt 6
    Natriumhydroxid-Maßlösung, 0,5 N.
11. 4.7.4 Punkt 7
    Indikator: Mischung von 5 ml einer Methylrotlösung (0,1 % in Ethanol) mit 2 ml einer Methylenblaulösung (0,1 % in H2O).
12. 5.Ziffer 5
    GERÄTE
13. 5.1.5 Punkt eins
    Übliches Laborgerät.
14. 5.2.5 Punkt 2
    Zentrifuge mit verschließbaren Zentrifugengläsern.
15. 5.3.5 Punkt 3
    Wasserdampfdestillationsapparatur.
16. 5.4.5 Punkt 4
    Potentiograph.
17. 5.5.5 Punkt 5
    Glaselektrode und Diquecksilberdichlorid(Kalomel)-Referenzelektrode.
18. 6.Ziffer 6
    VERFAHREN
19. 6.1.6 Punkt eins
    In einen 100-ml-Meßkolben wird eine Probenmenge, die maximal 150 mg NH3 entspricht, auf 1 mg genau eingewogen.
20. 6.2.6 Punkt 2
    Zu der Probe werden hinzugefügt: 10 ml H2O, 10 ml Methanol (4.1), 10 ml Bariumchloridlösung (4.2). Bis zur 100-ml-Marke mit Methanol (4.1) auffüllen.
21. 6.3.6 Punkt 3
    Homogenisieren und über Nacht im Kühlschrank (5 °C) aufbewahren.
22. 6.4.6 Punkt 4
    Die noch kalte Lösung wird dann filtriert oder in geschlossenen Gläsern zentrifugiert, bis eine klare Trennung erreicht ist (10 Min.).
23. 6.5.6 Punkt 5
    40 ml der klaren Lösung werden mit der Pipette in die Apparatur (5.3) eingefüllt und eventuell 0,5 ml Antischaummittel (4.5) hinzugegeben.
24. 6.6.6 Punkt 6
    Anschließend wird destilliert. 200 ml des Destillats werden in einem 250-ml-Becherglas, das 10,0 ml H2SO4 – 0,5 N (4.4) und 0,1 ml des Indikators (4.7) enthält, aufgefangen.
25. 6.7.6 Punkt 7
    Die überschüssige H2SO4 wird mit NaOH 0,5 N (4.6) rücktitriert.
26. 6.8.6 Punkt 8
    Im Fall einer potentiometrischen Bestimmung werden 200 ml Destillat in einem 250-ml-Becherglas, das 25 ml Orthoborsäure (4.3) enthält, aufgefangen. Anschließend wird mit H2SO4 – 0,5 N (4.4) titriert.
27. 7.Ziffer 7
    AUSWERTUNG
28. 7.1.7 Punkt eins
    Berechnung bei Rückbestimmung mit Indikator

    Mit:

    V1 (ml): Volumen der zugegebenen NaOH 0,5 N (4.6),

    T1: Titer der NaOH 0,5 N (4.6),

    T2: Titer der H2SO4 0,5 N (4.4),

    m (mg): Probeneinwaage (6.1)

    ergibt sich folgende Formel:

1. 7.2.7 Punkt 2
   Berechnung bei direkter potentiometrischen Bestimmung

   Mit:

   V2 (ml): Volumen H2SO4 0,5 N (4.4),

   T2: Titer der H2SO4 0,5 N (4.4),

   m (mg): Probeneinwaage (6.1)

   ergibt sich folgende Formel:

1. 8.Ziffer 8
   WIEDERHOLBARKEIT (1)

   Bei einem Gehalt von ca. 6% NH3 darf die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier parallel durchgeführter Bestimmungen an derselben Probe nicht höher sein als 0,6%.

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(1) Siehe ISO-Norm 5725.