Text
Anhang
--------
ANALYSENMETHODEN FÜR KAFFEE-EXTRAKTE UND ZICHORIEN-EXTRAKTE
EINFÜHRUNG
1. VORBEREITUNG DER ANALYSENPROBE
1.1. Allgemeines
Die dem Laboratorium zur Analyse gelieferte Stichprobe soll
mindestens 50g betragen.
1.2. Behandlung der Analysenprobe für die chemische Analyse
1.2.1 Mischen
Vor dem Auswiegen einer Analysenprobe ist die Stichprobe
stets durchzumischen.
1.2.1.1. Stichproben in Pulver- oder Pastenform werden aus dem Behälter entfernt, etwaige Klumpen werden zerkleinert, die Probenmasse in geeigneter Weise gemischt und in ein zweckmäßiges Behältnis gegeben.
1.2.1 2. Flüssige Stichproben werden durch rühren gemischt.
1.3. Behälter
Die gemischte Stichprobe wird stets in einem luft- und feuchtigkeitsdichten Behältnis aufbewahrt.
2. REAGENZIEN
2.1. Wasser
2.1.1 Überall, wo Wasser für Lösungs- oder Verdünnungszwecke oder
zum Waschen erforderlich ist, wird destilliertes Wasser oder demineralisiertes Wasser von mindestens gleicher Reinheit verwendet.
2.1.2. Wird der Begriff „Lösung'' oder „Verdünnung'' ohne weitere Angabe verwendet, so ist damit stets eine Lösung in Wasser oder Verdünnung mit Wasser gemeint.
2.2. Chemikalien
Alle verwendeten Chemikalien müssen von einer für Analysenzwecke geeigneten Qualität sein, sofern nichts Gegenteiliges vorgeschrieben wird.
3. GERÄTE UND HILFSMITTEL
3.1. Listen für Geräte und Hilfsmittel
Die Auflistung der Geräte enthält nur Gegenstände mit einem
besonderen Verwendungszweck und solche mit einer besonderen
Spezifikation.
3.2. Analytische Waage
Unter einer analytischen Waage versteht man eine Waage, mit
der man mindestens auf 0,1 mg genau wiegen kann.
4. ANGABE DER ERGEBNISSE
4.1. Ergebnisse
Das im Analysenbericht angegebene Ergebnis stellt den
Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen dar, deren
Wiederholbarkeit zufriedenstellend ist.
4.2. Prozentsatzberechnung
Sofern nichts anderes vorgeschrieben ist, wird das Ergebnis
in Masseprozent angegeben, und zwar bezogen auf den Zustand
der Stichprobe, wie diese im Laboratorium angeliefert wurde,
4.3. Anzahl der signifikanten Stellen
Das Ergebnis wird mit nicht mehr Stellen hinter dem Komma
angegeben, als auf Grund der Genauigkeit der verwendeten
Analysenmethode gerechtfertigt ist.
PRÜFBERICHT
Im Prüfbericht sind die Analysenmethode und die erhaltenen Ergebnisse anzugeben. Zusätzlich sind alle Verfahrensdetails anzugeben, die in der Analysenmethode nicht spezifiert oder die wahlweise gestattet sind, sowie alle Umstände, die möglicherweise das erhaltene Ergebnis beeinflußt haben. Der Prüfbericht muß alle für die vollständige Identifizierung der Probe erforderlichen Daten enthalten.
METHODE 1: BESTIMMUNG DES KOFFEINGEHALTS
1. ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode gestattet die Bestimmung des Koffeingehalts in
entkoffeinierten Kaffee-Extrakten.
2. DEFINITION
Koffeingehalt: Der Gehalt an Koffein wie er mit Hilfe dieser
Methode bestimmt wird.
3. PRINZIP
Das in der Analysenprobe enthaltene Koffein wird in einem
ammoniakalischen Medium extrahiert. Es wird sodann mit Hilfe
von Diäthyläther über zwei Chromotographiesäulen, von denen
die erste ein alkalisches Milieu und die zweite ein saures
Milieu aufweist, gereinigt. Das Koffein wird dann von der
(sauren) Säure mit Chloroform eluiert und
spektralphotometrisch bestimmt.
4.1. Schwefelsäure, 2 M
4.2. Natriumhydroxidlösung, 2 M
4.3. Celite 545 oder ein äquivalentes Adsorptionsmittel
4.4. Ammoniumhydroxidlösung, etwa 4 M (Die Lösung wird durch
Zugabe von ein Volumenteil konzentrierter Ammoniumhydroxidlösung, P tief 20 etwa 0,9 g/ml, zu zwei Volumenteilen Wasser hergestellt.)
4.5. Diäthyläther, rein oder mittels Chromatographie über Aluminiumoxid der Aktivitätsstufe 1 gereinigt (siehe 6.6) 800 ml Diäthyläther werden durch eine Säule, die 100 g Aluminiumoxid enthält, gegeben. Der so gereinigte Diäthyläther soll bis zum Gebrauch in dunklen Flaschen aufbewahrt werden.
(Alternativ kann frisch destillierter, peroxidfreier Diäthyläther anstelle des durch Chromatographie gereinigten Diäthyläthers verwendet werden.)
Der Diäthyläther ist mit Wasser zu sättigen.
4.6. Koffein (1,3,7-trimethyl-2,6-dihydroxipurin), rein,
wasserfrei (C tief 8 H tief 10 N tief 4 O tief 2).
4.7. Chloroform, rein oder durch Chromatographie nach 4.5
gereinigt (siehe 6.6) und mit Wasser gesättigt.
5. GERÄTE
5.1. Chromatographiesäulen (siehe Abbildung 1), ungefähr 250 mm
lang, 21 mm innerer Durchmesser (Säule 1) und 17 mm innerer
Durchmesser (Säule 2) mit Schliffhähnen.
5.2. Ultraviolett-Spektralphotometer
Das Spektralphotometer soll im Arbeitsbereich eine
Genauigkeit von 0,004 Extinktionseinheiten haben.
5.3. Quarzküvetten, 10 mm
5.4. Übliches Laboratoriumsgerät, einschließlich
5.4.1. kochendes Wasserbad
5.4.2. Meßkolben mit einer Volumenmarke, 50 ml, 100 ml und
1 000 ml, entsprechend ISO 1042
5.4.3. Pipetten mit einer Volumenmarke, 2 ml und 5 ml, entsprechend
ISO 648
5.4.4. Analysenwaage
6. DURCHFÜHRUNG
6.1. Vorbereitung der Analysenprobe
Etwa 0,5 g getrockneter Kaffee-Extrak oder 0,5 b bis 0,7 g
pastenförmiger Kaffee-Extrakt oder 0,8 bis 3,2 g flüssiger
Kaffee-Extrakt werden auf 0,1 mg genau abgewogen. Die beiden
letzteren Einwaagen sind so zu wählen, daß die Analysenprobe
annähernd 0,5 g getrockneten Kaffee-Extrakt enthält. Die
Analysenprobe wird in ein 100-ml-Becherglas übergeführt, mit
5 ml Ammoniumhydroxidlösung (4.4) versetzt und zwei Minuten
lang auf dem kochenden Wasserbad (5.4.1) erwärmt. Danach
fügt man 6 g Celite (4.3) hinzu und mischt sorgfältig durch.
6.2. Füllung der Säulen
6.2.1. Säule 1 (alkalische Säule)
Schicht A. 3 g Celite (4.3) und 2 ml Natriumhydroxidlösung (4.2) werden durch Kneten mit einem flexiblen Spatel sorgfältig gemischt, bis die Mischung homogen ist (vgl. untenstehende Bemerkung). Es wird ein leicht feuchtes Pulver erhalten. Dieses Pulver wird in Portionen von etwa 2 g in eine unten mit Watte oder Glaswolle verschlossene Chromatographiesäule (5.1) gegeben. Nach jeder Zugabe wird die Mischung ohne starken Druck mit einem unten abgeplatteten Glasstab, dessen abgeplattetes Ende annähernd den Säulendurchmesser haben soll, leicht gestampft, bis eine völlig homogene und kompakte Schicht erhalten wird. Die Oberfläche der Schicht A kann mit einer dünnen Lage Watte oder Glaswolle abgedeckt werden. Schicht A. 3 g Celite (4.3) und 2 ml Natriumhydroxidlösung (4.2) werden durch Kneten mit einem flexiblen Spatel sorgfältig gemischt, bis die Mischung homogen ist vergleiche untenstehende Bemerkung). Es wird ein leicht feuchtes Pulver erhalten. Dieses Pulver wird in Portionen von etwa 2 g in eine unten mit Watte oder Glaswolle verschlossene Chromatographiesäule (5.1) gegeben. Nach jeder Zugabe wird die Mischung ohne starken Druck mit einem unten abgeplatteten Glasstab, dessen abgeplattetes Ende annähernd den Säulendurchmesser haben soll, leicht gestampft, bis eine völlig homogene und kompakte Schicht erhalten wird. Die Oberfläche der Schicht A kann mit einer dünnen Lage Watte oder Glaswolle abgedeckt werden.
Bemerkung: Das Säulenfüllmaterial kann in größeren Menge
zubereitet und in dichtschließenden Vorratsgefäßen vorrätig gehalten werden.
Schicht B. Die mit Celite vermischt Analysenprobe (6.1) wird in der Säule über die Schicht A geschichtet. Das Becherglas wird zweimal mit etwa 1 g Celite (4.3) trocken ausgespült und das Celite gleichfalls in die Säule gegeben. Danach wieder mit dem Glasstab leicht stampfen, bis die Schicht homogen ist und die Schicht B mit einer Lage Watte oder Glaswolle abdecken.
6.2.2. Säule II (saure Säule)6.2.2. Säule römisch zwei (saure Säule)
In eine zweite Säule. deren unteres Ende mit Watte oder Glaswolle verschlossen ist, werden 3 g Celite (4.3) und 3 ml Schwefelsäure (4.1), die zuvor, wie unter 6.2.1 für Schicht A beschrieben, sorgfältig gemischt worden sind (vgl. hierzu auch die Bemerkung unter 6.2.1), gegeben. Die Schicht wird zur Vermeidung von Erosionen mit Watte oder Glaswolle abgedeckt. In eine zweite Säule. deren unteres Ende mit Watte oder Glaswolle verschlossen ist, werden 3 g Celite (4.3) und 3 ml Schwefelsäure (4.1), die zuvor, wie unter 6.2.1 für Schicht A beschrieben, sorgfältig gemischt worden sind vergleiche hierzu auch die Bemerkung unter 6.2.1), gegeben. Die Schicht wird zur Vermeidung von Erosionen mit Watte oder Glaswolle abgedeckt.
6.3. Chromatographie
Die Säulen werden so übereinander montiert, daß das Eluat der Säule I direkt in Säule II tropft. Man gibt 150 ml Diäthyläther (4.5) durch die beiden Säulen. Der Hahn der Säule I bleibt offen. Der Hahn der Säule II wird so einreguliert, daß eine Flüssigkeitsschicht über der Säulenfüllung bestehen bleibt. Säule I wird entfernt, 50 ml Diäthyläther (4.5) werden durch die Säule II gegeben, wobei mit der ersten Portion der Auslauf der Säule I abgespült und die Spülflüssigkeit ebenfalls durch die Säule gegeben wird. Das aus der Säule II austretende Eluat wird verworfen. Die Säulen werden so übereinander montiert, daß das Eluat der Säule römisch eins direkt in Säule römisch zwei tropft. Man gibt 150 ml Diäthyläther (4.5) durch die beiden Säulen. Der Hahn der Säule römisch eins bleibt offen. Der Hahn der Säule römisch zwei wird so einreguliert, daß eine Flüssigkeitsschicht über der Säulenfüllung bestehen bleibt. Säule römisch eins wird entfernt, 50 ml Diäthyläther (4.5) werden durch die Säule römisch zwei gegeben, wobei mit der ersten Portion der Auslauf der Säule römisch eins abgespült und die Spülflüssigkeit ebenfalls durch die Säule gegeben wird. Das aus der Säule römisch zwei austretende Eluat wird verworfen.
Bemerkung: Der verwendete Diäthyläther kann nach
Ausschütteln mit Eisen(II)sulfat weiterverwendet werden. Ausschütteln mit Eisen(römisch zwei)sulfat weiterverwendet werden.
Durch Säule II wird (zB mit Hilfe eines Gummigebläses) von oben Luft geblasen, bis keine Diäthyläthertropfen mehr aus der Säule austreten und die durchgegangene Luft nur noch ganz schwach nach Diäthyläther riecht (vgl. untenstehende Bemerkung). Säule II wird mit 45 bis 50 ml Chloroform (4.7) eluiert, das Eluat in einem 50-ml-Meßkolben (5.4.2) aufgefangen, mit Chloroform (4.7) zur Marke aufgefüllt und sorgfältig gemischt. Durch Säule römisch zwei wird (zB mit Hilfe eines Gummigebläses) von oben Luft geblasen, bis keine Diäthyläthertropfen mehr aus der Säule austreten und die durchgegangene Luft nur noch ganz schwach nach Diäthyläther riecht vergleiche untenstehende Bemerkung). Säule römisch zwei wird mit 45 bis 50 ml Chloroform (4.7) eluiert, das Eluat in einem 50-ml-Meßkolben (5.4.2) aufgefangen, mit Chloroform (4.7) zur Marke aufgefüllt und sorgfältig gemischt.
Die Durchflußrate für den Diäthyläther und das Chloroform soll unter den natürlich gegebenen Bedingungen zwischen 1,5 und 3 ml/min. liegen. Ist die Durchflußrate höher, ist der Verdacht auf Rißbildungen gegeben.
Bemerkung: Diese Arbeiten sollten unter einem gut ziehenden
Abzug durchgeführt werden, um die Möglichkeit des Einatmens von Dämpfen und Explosionen zu vermeiden.
6.4. Spektrophotometrische Messungen (Siehe Abbildung 2)
6.4.1. Messung der Analysenlösung
Unter Vermeidung von Chloroformverlusten wird die Extinktion der Koffein-Chloroformlösung (6.3) gegen Chloroform (4.7) in Quarzküvetten bei 276 nm (Extinktionsmaximum) gemessen. Zur Kontrolle der Reinheit des Koffeins werden auch die Extinktionen bei 246 nm (Extinktionsminimum) und bei 306 nm gemessen.
Ist die Extinktion bei 276 nm größer als 1,3, so wird die Messung mit einer verdünntne (Anm.: richtig: verdünnte) Lösung wiederholt. In diesem Fall ist der Vedünnungsfaktor (Anm.: richtig: Verdünnungsfaktor) zu berücksichtigen und die Formel unter 7.1 ist entsprechend zu ändern. Ist die Extinktion bei 276 nm kleiner als 0,2, ist die Bestimmung mit einer größeren Einwaage zu wiederholen. Ist die Extinktion bei 276 nm größer als 1,3, so wird die Messung mit einer verdünntne Anmerkung, richtig: verdünnte) Lösung wiederholt. In diesem Fall ist der Vedünnungsfaktor Anmerkung, richtig: Verdünnungsfaktor) zu berücksichtigen und die Formel unter 7.1 ist entsprechend zu ändern. Ist die Extinktion bei 276 nm kleiner als 0,2, ist die Bestimmung mit einer größeren Einwaage zu wiederholen.
6.4.2. Herstellung und Messung einer Standardlösung
Eine Koffein-Standardlösung ist in folgender Weise herzustellen:
100 +- 20 mg reines, wasserfreies Koffein (4.6) werden auf 0,1 mg genau ausgewogen. in einen 1 000-ml-Meßkolben gegeben (5.4.2), in Chloroform gelöst und mit Chloroform zum vollen Volumen aufgefüllt. 5 ml dieser Lösung werden mit einer Pipette (5.4.3) entnommen und in einem Meßkolben mit Chloroform auf 50 ml aufgefüllt.
Die Extinktion dieser Lösung wird wie unter 6.4.1 gemessen. Die korrigierte Extinktion der Standardlösung sollte in der Größenordnung von 0,4 liegen.
6.5. Anzahl der Bestimmungen
Es sind mindestens zwei Bestimmungen von jeder Analysenprobe durchzuführen.
6.6. Reinheitsprüfung gereinigter Reagenzien
Zur Sicherstellung der ausreichendne (Anm.: richtig: ausreichenden) Analysenreinheit der nach dem unter (4.5) beschriebenen Verfahren gereinigten Reagenzien (4.5) (4.7) ist ein Blindversuch durchzuführen. Als Leerwert ist dabei reines Chloroform zu verwenden. Zur Sicherstellung der ausreichendne Anmerkung, richtig: ausreichenden) Analysenreinheit der nach dem unter (4.5) beschriebenen Verfahren gereinigten Reagenzien (4.5) (4.7) ist ein Blindversuch durchzuführen. Als Leerwert ist dabei reines Chloroform zu verwenden.
7. BERECHNUNG DER ERGEBNISSE
7.1. Formel und Methode der Berechnung
Der Koffeingehalt in Masseprozent, bezogen auf die
Trockenmasse, ist gleich
5 x 10 hoch 5 x c x A tief 1
------------------------------
A tief 2 x m x p
dabei sind
c Konzentration des Koffeins in der Standardlösung (6.4.2)
in g/ml;
A tief 1 korrigierte Extinktion des gereinigten Extraktes
(6.4.1)
(Extinktion bei 276 nm - 0,5 (Extinktion bei 246
nm plus Extinktion bei 306 nm));
A tief 2 korrigierte Extinktion der Koffein-Standardlösung
(6.4.2)
(Extinktion bei 276 nm - 0,5 (Extinktion bei
246 nm plus Extinktion bei 306 nm));
m Masse der Analysenprobe in g;
p Trockenmassegehalt in Masseprozent der Probe, wie
er nach der Methode 2 oder 3 des Anhangs II
ermittelt wird.
7.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen von zwei Bestimmungen
unabhänging (Anm.: richtig: unabhängig) voneinander, die
gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander mit der gleichen
Probe von demselben Untersucher und unter denselben
Bedingungen durchgeführt worden sind, darf 0,01 g Koffein je
100 g Erzeugnis nicht überschreiten.
(Anm.: Abbildung 1 nicht darstellbar, es wird daher auf die gedruckte
Form des BGBl. verwiesen.)
(Anm.: Abbildung 2 nicht darstellbar, es wird daher auf die gedruckte
Form des BGBl. verwiesen.)
METHODE 2: BESTIMMUNG DES TROCKENMASSEGEHALTS
1. ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH
Diese Methode dient der Bestimmung des Trockenmassegehalts
von getrocknetem Kaffee-Extrakt und Zichorien-Exrakt, (Anm.:
richtig: Zichorien-Extrakt) löslichem Kaffee, Instantkaffee, löslicher Zichorie und Instantzichorie.
2. DEFINITION
Trockenmassegehalt: Der Gehalt an Trockenmasse, wie er mit
Hilfe der beschriebenen Methode bestimmt wird.
3. PRINZIP
Die nach 16 Stunden Trocknung im Vakuum-Trockenschrank bei
70 Grad C und einem Druck von 5,0 kPa verbliebene Masse der
Analysenprobe wird bestimmt und als Masseprozent der Probe
berechnet.
4.1. Wägeschalen mit absolut planem Boden, widerstandsfähig gegen
die Proben und die Arbeitsbedingungen, Durchmesser etwa 50 mm, Höhe etwa 30 mm, mit dicht schließendem Deckel. Schalen aus Aluminium oder rostfreiem Stahl sind geeignet.
4.2. Vakuum-Trockenschrank, elektrisch beheizt und thermostatisiert, der es gestattet, die Temperatur der Böden im Innenraum auf einer Temperatur von 70 Grad C +- 1 Grad C zu halten, ausgerüstet mit einem auf 70 Grad C geeichten Thermometer zur Temperaturkontrolle in unmittelbarer Nähe der Böden und einem Druckmesser zur Ablesung des Innendrucks in kPa über Null. Der Vakuum-Trockenschrank soll im Innern eine gleichmäßige Temperaturverteilung haben. Die Einschubböden müssen so konstruiert und beschaffen sein, daß ein guter Wärmeübergang auf die Wägeschalen (4.1) gewährleistet ist.
4.3. Trockenschrank, elektrisch beheizt, mit thermostatisierter Temperaturkontrolle, die es gestattet, 102 Grad C +- 2 Grad C im gesamten Innenraum einzuhalten.
4.4. Vakuumpumpe; die Leistung der Pumpe muß ausreichen, um den Vakuum-Trockenschrank (4.2) bis zu einem Innendruck von 5,0 kPa oder weniger zu evakuieren.
4.5. Einrichtung zur Lufttrockung, bestehend aus zwei mit Glyzerin gefüllten gläsernen Gaswaschflaschen und zwei mit aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator gefüllten gläsernen Trockentürmen. Die Gaswaschflaschen und Trockentürme sind mit dem Vakuum-Trockenschrank (4.2) in Serie verbunden, wobei sich die Trockentürme zwischen den Gaswaschflaschen und dem Vakuum-Trockenschrank befinden.
4.6. Exsikkator, gefüllt mit frisch aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator oder einem gleichwertigen Trockenmittel.
4.7. Analysenwaage
5. DURCHFÜHRUNG
5.1. Vorbereitung der Wägeschalen
Die sauberen, leeren Wägeschalen werden mit Deckeln (4.1) in den auf 102 Grad C +- 2 Grad C eingestellten Trockenschrank (4.3) gestellt und eine Stunde lang getrocknet. Die Deckel sollen dabei neben den Wägeschalen liegen, damit alle Oberflächen der Trocknung ausgesetzt sind. Die Wägeschalen und Deckel werden aus dem Trockenschrank genommen und in den Exsikkator (4.6) gestellt. Nach dem Abkühlen werden die Wägeschalen mit den zugehörigen Deckeln verschlossen und auf 0,1 mg genau gewogen (M tief 0).
5.2. Analyse
Der Deckel wird von einer vorbereiteten Wägeschale (5.1) abgenommen. So schnell wie möglich werden etwa 3 g der Probe in die Wägeschale getan und auf dem Boden der Schale gleichmäßig verteilt. Die Wägeschale wird mit dem Deckel verschlossen und mit Inhalt auf 0,1 mg genau gewogen (M tief 2). Bei mehreren gleichzeitigen Ansätzen sind die zugedeckten Wägeschalen bis zum Abschluß des Auswiegens und dem Zeitpunkt des Einbringens in den Vakuum-Trockenschrank im Exsikkator aufzubewahren.
5.3. Die Wägeschalen werden zusammen mit den abgenommenen Deckeln in den Vakuum-Trockenschrank (4.2) gestellt.
5.4. Der Vakuum-Trockenschrank wird geschlossen und der Innendruck langsam (mindestens 2 bis 2,5 Minuten) auf 5,0 +- 0,1 kPa herabgesetzt.
5.5. Danach läßt man einen über die Gaswaschflaschen und die Trockentürme geleiteten Luftstrom mit einer Geschwindigkeit von etwa einer Blase pro Sekunde in den Vakuum-Trockenschrank eintreten.
5.6. Man trocknet im Vakuum bei 70 Grad C +- 1 Grad C und weiterhin auftrechterhaltenem Luftstrom 16 +- 0,5 Stunden lang.
5.7. Nach Ablauf der Trocknungszeit läßt man langsam (zwei bis drei Minuten) Luft einströmen. Das Einströmen der Luft muß langsam vor sich gehen, damit Turbulenzen, die zu einem Substanzverlust aus den Wägeschalen führen könnten, vermieden werden.
Man setzt die Deckel wieder auf und läßt die zugedeckten Wägeschalen im Exsikkator (4.6) auf die Umgebungstemperatur abkühlen.
5.8. Die zugedeckten Wägeschalen werden mit Inhalt auf 0,1 mg
genau gewogen (M tief 1).
6. BERECHNUNG DER ERGEBNISSE
6.1. Formel und Berechnungsmethode
Der Trockenmassegehalt, berechnet als Masseprozent der
eingewogenen Probe, wird aus
M tief 1 - M tief 0
------------------- x 100
M tief 2 - M tief 2
erhalten.
Dabei sind:
M tief 0 = Masse der trockenen, vorbereiteten Wägeschale mit
Deckel:
M tief 1 = Masse der Wägeschale mit Deckel und
Analysensubstanz nach dem Trocknen:
M tief 2 = Masse der Wägeschale mit Deckel und
Analysensubstanz vor der Trocknung.
Als Ergebnis wird das arithmetische Mittel von zwei Bestimmungen, deren Wiederholbarkeit (6.2) zufriedenstellend ist, angegeben.
6.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen von zwei Bestimmungen unabhängig voneinander, die, gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander, mit der gleichen Probe, von demselben Untersucher und unter denselben Bedingungen duchgeführt (Anm.: richtig: durchgeführt) worden sind, darf 0,06 g Trockenmasse je 100 g Erzeugnis nicht überschreiten. Die Differenz zwischen den Ergebnissen von zwei Bestimmungen unabhängig voneinander, die, gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander, mit der gleichen Probe, von demselben Untersucher und unter denselben Bedingungen duchgeführt Anmerkung, richtig: durchgeführt) worden sind, darf 0,06 g Trockenmasse je 100 g Erzeugnis nicht überschreiten.
METHODE 3: BESTIMMUNG DES TROCKENMASSE GEHALTS
1. ZWECK UND ANWENDUNGSBERElCH
Diese Methode dient der Bestimmung des Trockenmassegehalts
von:
- flüssigem Kaffee-Extrakt,
- flüssigem Zichorien-Extrakt,
- pastenförmigem Kaffee-Extrakt,
- pastenförmigem Zichorien-Extrakt.
2. DEFINITION
Trockenmassegehalt: Der Gehalt an Trockenmasse, wie er mit
Hilfe der beschriebenen Methode bestimmt wird.
3. PRINZIP
Die Analysenprobe wird mit Seesand vermischt und 16 Stunden
lang in einem Vakuum-Trockenschrank bei 70 Grad C und einem
Druck von 5,0 kPa getrocknet. Die verbliebene Masse wird als
Masseprozent der Probe berechnet.
4. REAGENZIEN
Seesand, mit Säure behandelt, mit Wasser säurefrei gewaschen
und geglüht.
5. GERÄTE
5.1. Wägeschalen mit absolut planem Boden, widerstandsfähig gegen
die Proben und die Arbeitsbedingungen, Durchmesser etwa
80 mm, mit dicht schließendem Deckel. Schalen aus Aluminium
oder rostfreiem Stahl sind geeignet.
5.2. Glasstäbe; die Glasstäbe sollen so lang sein, daß sie
gänzlich in den Wägeschalen (5.1) liegen können, zB 50 bis
75 mm lang.
5.3. Vakuum-Trockenschrank, elektrisch beheizt und
thermostatisiert, der es gestattet, die Temperatur der Böden
im Innenraum auf einer Temperatur von 70 Grad C +- 1 Grad C
zu halten, ausgerüstet mit einem auf 70 Grad C geeichten
Thermometer zur Temperaturkontrolle in unmittelbarer Nähe
der Böden und einem Druckmesser zur Ablesung des Innendrucks
in kPa über Null. Der Vakuum-Trockenschrank soll im Innern
eine gleichmäßige Temperaturverteilung haben. Die
Einschubböden müssen so konstruiert und beschaffen sein, daß
ein guter Wärmeübergang auf die Wägeschalen (5.1)
gewährleistet ist.
5.4. Vakuumpumpe; die Leistung muß ausreichen, um den Vakuum-Trockenschrank (5.3) bis zu einem Innendruck von 5,0 kPa oder weniger zu evakuieren.
5.5. Einrichtung zur Lufttrocknung, bestehend aus zwei mit Glyzerin gefüllten gläsernen Gaswaschflaschen und zwei mit aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator gefüllten gläsernen Trockentürmen. Die Gaswaschflaschen und Trockentürme sind mit dem Vakuum-Trockenschrank (5.3) in Serie verbunden, wobei sich die Trockentürme zwischen den Gaswaschflaschen und dem Vakuum-Trockenschrank befinden.
5.6. Exsikkator, gefüllt mit frisch aktiviertem Kieselgel mit Feuchtigkeitsindikator oder einem gleichwertigen Trockenmittel.
5.7. Analysenwaage
5.8. Wasserbad, kochend.
6. DURCHFÜHRUNG
6.1. Vorbereitung der Wägeschalen
25 bis 35 g Seesand (4) werden zusammen mit einem Glasstab (5.2) in eine Wägeschale (5.1) gegeben und mit Deckel gewogen. Die Wägeschale mit Seesand, Glasstab und Deckel wird in den Vakumm-Trockenschrank (5.3) gestellt; dabei ist der Deckel neben die Wägeschale zu legen, damit alle Oberflächen der Trocknung ausgesetzt sind. Die Wägeschale mit Inhalt und der Deckel werden aus dem Vakuum-Trockenschrank genommen und in den Exsikkator (5.6) gestellt.
Abkühlen lassen und Wägeschale mit Inhalt und aufgesetztem Deckel auf 0,1 mg genau wiegen.
Dieser Vorgang wird bis zur Massekonstanz wiederholt (M tief 0).
6.2. Analyse
Der Deckel wird von der vorbereiteten Wägeschale (6.1) abgenommen. Dann wird eine (0,1 bis 1 g Trockenmasse entsprechende Menge flüssigen Kaffee- oder Zichorien-Extraktes hinzugefügt (so rasch wie möglich). Die Wägeschale mit Inhalt, einschließlich Analysensubstanz und Deckel wird auf 0,1 mg genau gewogen (M tief 2).
6.3. Die Probe wird mittels des Glasstabes (5.2) sorgfältig mit dem Seesand vermischt. Falls das Vermischen nicht befriedigend verläuft, kann etwas Wasser zugegeben werden. Dann wird unter gelegentlichem Umrühren auf dem Wasserbad (5.8) erhitzt, bis eine völlig homogene sandige Mischung erhalten wird. Sollte die Mischung zur Klumpen- oder Krustenbildung neigen, so ist zur Vermeidung von Klumpigkeit ständig zu rühren.
6.4. Die Wägeschale wird zusammen mit dem abgenommenen Deckel in den Vakuum-Trockenschrank (5.3) gestellt.
6.5. Der Vakuum-Trockenschrank wird geschlossen und der Innendruck langsam (mindestens 2 bis 2,5 Minuten) auf 5,0 +- 0,1 kPa herabgesetzt.
6.6. Danach läßt man einen über die Gaswaschflaschen und die Trockentürme geleiteten Luftstrom mit einer Geschwindigkeit von etwa einer Blase pro Sekunde in den Vakuum-Trockenschrank eintreten.
6.7. Man trocknet im Vakuum bei 70 Grad C +- 1 Grad C und weiterhin aufrechterhaltenem Luftstrom 16 +- 0,5 Stunden lang.
6.8. Nach Ablauf der Trocknungszeit läßt man langsam (zwei bis drei Minuten) Luft einströmen. Das Einströmen der Luft muß langsam vor sich gehen, damit Turbulenzen, die zu einem Substanzverlust aus den Wägeschalen führen könnten, vermieden werden.
Man setzt die Deckel wieder auf und läßt die zugedeckten Wägeschalen im Exsikkator (5.6) auf die Umgebungstemperatur abkühlen.
6.9. Die zugedeckten Wägeschalen werden auf 0,1 mg genau gewogen
(M tief 1).
7. BERECHNUNG DER ERGEBNISSE
7.1. Formel und Berechnungsmethode
Der Trockenmassegehalt, berechnet als Masseprozent der
eingewogenen Probe, wird aus
M tief 1 - M tief 0
------------------- x 100
M tief 2 - M tief 0
erhalten.
Dabei sind:
M tief 0 = Masse der vorbereiteten Wägeschale mit Deckel;
M tief 1 = Masse der Wägeschale mit Deckel und
Analysensubstanz nach der Trocknung;
M tief 2 = Masse der Wägeschale mit Deckel und
Analysensubstanz vor der Trocknung.
Als Ergebnis wird das arithmetische Mittel von zwei Bestimmungen mit zufriedenstellender Wiederholbarkeit (7.2) angegeben.
7.2. Wiederholbarkeit
Die Differenz zwischen den Ergebnissen von zwei Bestimmungen unabhängig voneinander, die, gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander, mit der gleichen Probe, von demselben Untersucher und unter denselben Bedingungen durchgeführt worden sind, darf 0,06 g Trockenmasse je 100 g Erzeugnis nicht überschreiten.