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Anhang XIV Anhang römisch vierzehn
PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR
AMTLICHEN KONTROLLE DER BENZO(A)PYREN-GEHALTE IN LEBENSMITTELN
Vorsichtsmaßnahmen und allgemeine Überlegungen in Bezug auf Benzo(a)pyren in Lebensmittelproben
Hauptaufgabe der Probenahme ist es, eine repräsentative und homogene Laborprobe ohne Sekundärkontamination zu erhalten. Die die Analyse durchführende Person sollte sicherstellen, dass die Proben nicht während der Probenvorbereitung kontaminiert werden. Vor Gebrauch sollten Behälter mit hochreinem Aceton oder Hexan (p.A., HLPC-Qualität oder gleichwertig) ausgespült werden, damit die Gefahr einer Kontamination auf ein Minimum beschränkt wird. Sofern möglich, sollten mit der Probe in Berührung kommende Geräte aus reaktionslosen Materialien bestehen, z. B. aus Aluminium, Glas oder poliertem nichtrostendem Stahl. Die Verwendung von Kunststoffen wie Polypropylen, PTFE usw. ist zu vermeiden, da der Analyt sich adsorptiv an diese Materialien anlagern kann.
Das gesamte dem Labor zugesandte Probenmaterial ist für die Vorbereitung des Untersuchungsmaterials zu verwenden. Nur sehr sorgfältig homogenisierte Proben ermöglichen reproduzierbare Ergebnisse.
Es gibt viele zufrieden stellende spezifische Probenvorbereitungsverfahren, die eingesetzt werden können.
Behandlung der im Laboratorium erhaltenen Probe
Die gesamte Sammelprobe ist nach einem Verfahren, das nachweislich eine vollständige Homogenisierung gewährleistet, (gegebenenfalls) fein zu zermahlen und sorgfältig zu vermischen.
Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben
Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß Paragraph 36, Absatz 5, LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.
Vom Laboratorium anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen
4.1. Definitionen
Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:
r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen zwei
einzelnen Prüfergebnissen, die unter
Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe
Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe
Labor, kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit
einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im
Regelfall 95%) erwarten darf, so dass
r = 2,8 x s tief r.
s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen
[(s tief r/hoch kappa) x 100] ermittelten
Ergebnissen.
R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an
identischem Material von Prüfern in
verschiedenen Labors nach dem standardisierten
Testverfahren) erzielt werden, mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel
95%) erwarten darf; so dass R = 2,8 x s tief R.
s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen [(s tief R/hoch kappa) x 100], wobei
kappa den Durchschnitt der Ergebnise aller
Labors und Proben darstellt.
HORRAT tief r = die ermittelte RSD tief r geteilt durch den
RSD tief r-Wert, geschätzt nach der
Horwitz-Gleichung (Quelle 1) unter Verwendung
der Annahme r = 0,66R.
HORRAT tief R = der ermittelte RSD tief R-Wert, berechnet
nach der Horwitz-Gleichung.
U = die erweiterte Messunsicherheit bei einem
Erweiterungsfaktor von 2, der zu einem Grad des
Vertrauens von ca. 95% führt.
4.2. Allgemeine Anforderungen
Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten
Analyseverfahren müssen Anhang III der Verordnung (EG)
Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der
Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie
die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz
entsprechen.
4.3. Spezifische Anforderungen
Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren
für die Bestimmung von Benzo(a)pyren-Gehalten in
Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können Laboratorien ein
beliebiges validiertes Verfahren auswählen, sofern es die
Kriterien der nachfolgenden Tabelle erfüllt. Die
Validierung sollte idealerweise zertifiziertes
Referenzmaterial einschließen.
TABELLE
Leistungskriterien für Methoden zur Analyse auf Benzo(a)pyren
____________________________________________________________________
Parameter Wert/Kommentar
____________________________________________________________________
Anwendungsbereich Lebensmittel gemäß der Verordnung (EG)
Nr. 208/2005
____________________________________________________________________
Nachweisgrenze Höchstens 0,3 myg/kg
____________________________________________________________________
Bestimmungsgrenze Höchstens 0,9 myg/kg
____________________________________________________________________
Präzision HORRAT tief r- oder HORRAT tief R-Werte von
weniger als 1,5 gemäß Ringversuch
____________________________________________________________________
Wiederfindungsrate 50-120%
____________________________________________________________________
Spezifität Frei von Matrix- oder spektralen
Interferenzen, Überprüfung des positiven
Nachweises
____________________________________________________________________
4.3.1. Leistungskriterien - das Konzept der
Ungenauigkeitsfunktion
Die Eignung der vom Labor zu verwendenden Analysemethode
kann jedoch auch mittels eines Ungenauigkeitsansatzes
bewertet werden. Das Labor kann eine Methode einsetzen,
die Ergebnisse mit einer maximalen Standardungenauigkeit
liefert. Die maximale Standardungenauigkeit ergibt sich
aus der nachstehenden Formel:
Uƒ = Wurzel[(LOD/2) hoch 2 + (0,2C) hoch 2]
dabei ist:
Uƒ die maximale Standardungenauigkeit,
LOD die Nachweisgrenze der Methode,
C die jeweilige Konzentration
Liefert eine Analysemethode Ergebnisse mit
Messungenauigkeiten, die unter der maximalen
Standardungenauigkeit liegen, gilt die Methode als
gleichermaßen geeignet wie eine Methode, die die
Leistungskriterien in der Tabelle erfüllt.
4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse
Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das berichtigte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang XIII Nummer 5). Die die Analyse durchführende Person sollte den „European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation“ berücksichtigen (Quelle 2).Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das berichtigte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang römisch dreizehn Nummer 5). Die die Analyse durchführende Person sollte den „European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation“ berücksichtigen (Quelle 2).
Das Analyseergebnis ist als kappa +/-U anzugeben, wobei kappa das Analyseergebnis und U die Messungenauigkeit darstellen.
4.5. Laborqualitätsnormen
Laboratorien müssen Art. 12 Abs. 2 der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein.Laboratorien müssen Artikel 12, Absatz 2, der Verordnung (EG) Nr. 882 aus 2004, über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein.
4.6. Sonstige Überlegungen hinsichtlich der Analyse Eignungsprüfung
Teilnahme an Eignungsprüfungsprogrammen gemäß dem „Internationalen harmonisierten Protokoll für fachkundiges Testen von (chemischen) Analyselaboratorien“ (Quelle 3), die unter Federführung der IUPAC/ISO/AOAC erarbeitet wurden.
Interne Qualitätskontrolle
Die Kontrolllaboratorien sollten in der Lage sein, den Nachweis zu erbringen, dass sie über interne Qualitätskontrollverfahren verfügen. Beispiele hierfür sind die international harmonisierten Richtlinien für interne Qualitätskontrolle in Laboratorien für analytische Chemie der ISO/AOAC/IUPAC (Quelle 4).
QUELLEN
W. Horwitz, „Evaluation of Analytical Methods for Regulation of Foods and Drugs“, Anal. Chem., 1982, 54, 67A-76A.
European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation, 2004.
(http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/ index_en.htm).
ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, herausgegeben von
M. Thompson und R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (auch veröffentlicht in J. AOAC International, 1993, 76, 926).
ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Laboratories, herausgegeben von M. Thompson und R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666.