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Anhang XVI Anhang römisch sechzehn
PROBENAUFBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEMETHODEN ZUR
AMTLICHEN KONTROLLE DES GEHALTS AN FUSARIENTOXINEN IN BESTIMMTEN
LEBENSMITTELN
Vorsichtsmaßnahmen
Da die Verteilung von Fusarientoxinen nicht homogen ist, müssen die Proben besonders sorgfältig aufbereitet und homogenisiert werden.
Das gesamte, dem Labor zugesandte Probenmaterial ist für die Probenaufbereitung zu verwenden.
Behandlung der im Labor eingegangenen Probe
Jede Laborprobe ist nach einem Verfahren, das nachweislich eine vollständige Homogenisierung gewährleistet, fein zu zermahlen und sorgfältig zu vermischen.
Sofern der Höchstgehalt für die Trockenmasse gilt, ist bei einem Teil der homogenisierten Probe mithilfe eines Verfahrens, mit dem die Trockenmasse nachweislich genau bestimmt werden kann, die Trockenmasse zu bestimmen.
Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben
Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß Paragraph 36, Absatz 5, LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.
Vom Labor anzuwendende Analysemethode und Kontrollanforderungen an das Labor
4.1 Definitionen
Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:
Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.
r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen zwei
einzelnen Prüfergebnissen, die unter
Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe
Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,
dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt
werden, mit einer vorgegebenen
Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten
darf, so dass r = 2,8 x s tief r.
s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Wiederholbarkeitsbedingungen
_____
[(s tief r/kappa) x 100] ermittelten Ergebnissen.
R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb
dessen man die absolute Differenz zwischen
einzelnen Prüfergebnissen, die unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an
identischem Material von Prüfern in
verschiedenen Labors nach dem standardisierten
Testverfahren) erzielt werden, mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel
95%) erwarten darf; R = 2,8 x s tief R.
s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief R = Relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Wiederholbarkeitsbedingungen
_____
[(s tief R/kappa) x 100] ermittelten Ergebnissen.
4.2 Allgemeine Anforderungen
Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen Anhang III der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen Anhang römisch drei der Verordnung (EG) Nr. 882 aus 2004, über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen.
4.3 Spezifische Anforderungen
4.3.1 Leistungskriterien
Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung von Fusarientoxinen in Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können Labore ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:
a) Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Deoxynivalenol
____________________________________________________________________
Deoxynivalenol
Konzentration __________________________________________________
myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-
dungsrate (%)
____________________________________________________________________
> 100-<= 500 <= 20 <= 40 60-100
____________________________________________________________________
>500 <= 20 <= 40 70-120
____________________________________________________________________
b) Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Zearalenon
____________________________________________________________________
Zearalenon
Konzentration __________________________________________________
myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-
dungsrate (%)
____________________________________________________________________
<= 50 <= 40 <= 50 60-120
____________________________________________________________________
>50 <= 25 <= 40 70-120
____________________________________________________________________
c) Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Fumonisin B tief 1
und B tief 2
____________________________________________________________________
Fumonisin B tief 1 oder B tief 2
Konzentration __________________________________________________
myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-
dungsrate (%)
____________________________________________________________________
<= 500 <= 30 <= 60 60-120
____________________________________________________________________
>500 <= 20 <= 30 70-110
____________________________________________________________________
d) Leistungsmerkmale für die Bestimmung von T-2- und
HT-2-Toxin
____________________________________________________________________
T-2-Toxin
Konzentration __________________________________________________
myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-
dungsrate (%)
____________________________________________________________________
50-250 <= 40 <= 60 60-130
____________________________________________________________________
>250 <= 30 <= 50 60-130
____________________________________________________________________
____________________________________________________________________
HT-2-Toxin
Konzentration __________________________________________________
myg/kg RSD tief r (%) RSD tief R (%) Wiederfin-
dungsrate (%)
____________________________________________________________________
100-200 <= 40 <= 60 60-130
____________________________________________________________________
>200 <= 30 <= 50 60-130
____________________________________________________________________
Die Nachweisgrenzen der verwendeten Analyseverfahren werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den betreffenden Konzentrationen angegeben sind.
Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung
berechnet:
RSD tief R = 2 hoch (1-0,5logC)
wobei:
RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen
_____
[(s tief R/kappa) x 100],
C das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1 000 mg/kg) ist.
Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich als von der Konzentration abhängig erwiesen hat.
4.3.2 Der „Tauglichkeits“-Ansatz
Sofern nur eine beschränkte Anzahl vollständig validierter Analysemethoden vorliegt, kann alternativ nach dem „Tauglichkeits“-Ansatz ein einziger Parameter, eine Tauglichkeitsfunktion, zur Beurteilung der Eignung von Analysemethoden herangezogen werden. Mit Tauglichkeitsfunktion ist eine Unsicherheitsfunktion gemeint, die Maximalwerte für die Unsicherheit festlegt, die als annehmbar gelten. Aufgrund der beschränkten Anzahl durch einen Ringversuch vollständig validierter Analysemethoden, insbesondere zur Bestimmung von T-2- und HT-2-Toxin, kann die Unsicherheitsfunktion, mit der die größte annehmbare Unsicherheit festgelegt wird, auch zur Beurteilung der Eignung (der „Tauglichkeit“) der vom Labor zu verwendenden Analysemethode herangezogen werden. Das Labor kann eine Methode einsetzen, die Ergebnisse mit einer maximalen Standardunsicherheit liefert. Die maximale Standardunsicherheit kann mit Hilfe der nachstehenden Formel berechnet werden:
Uƒ = Wurzel (LOD/2) hoch 2 + (alphakappaC) hoch 2
wobei:
Uƒ die maximale Standardunsicherheit (myg/kg),
LOD die Nachweisgrenze der Methode (myg/kg),
alpha ein konstanter numerischer Faktor, der abhängig von der Konzentration C zu verwenden ist; die zu verwendenden Werte sind in Tabelle 3 aufgeführt,
C die betreffende Konzentration (myg/kg) ist.
Liefert eine Analysemethode Ergebnisse mit einer Messunsicherheit, die unter der maximalen Standardunsicherheit liegt, gilt die Methode als gleichermaßen geeignet wie eine Methode, die die Leistungskriterien unter Nummer 4.3.1 erfüllt.
TABELLE 3
Numerische Werte, die für alpha abhängig von der jeweiligen
Konzentration als Konstante in der unter dieser Nummer aufgeführten
Formel einzusetzen sind.
____________________________________________________________________
C (myg/kg) A
____________________________________________________________________
<= 50 0,2
____________________________________________________________________
51-500 0,18
____________________________________________________________________
501-1 000 0,15
____________________________________________________________________
1 001-10 000 0,12
____________________________________________________________________
>10 000 0,1
____________________________________________________________________
4.4 Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse
Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das um die Wiederfindungsrate korrigierte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang I Nummer 5). Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das um die Wiederfindungsrate korrigierte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang römisch eins Nummer 5).
Das Analyseergebnis ist als x +/– U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messunsicherheit darstellen. U stellt die erweiterte Messunsicherheit bei einem Erweiterungsfaktor von 2 dar, der zu einem Grad des Vertrauens von ca. 95% führt.
4.5 Laborqualitätsnormen
Laboratorien müssen Art. 12 Abs. 2 der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein. Laboratorien müssen Artikel 12, Absatz 2, der Verordnung (EG) Nr. 882 aus 2004, über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein.