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Anhang 1
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ARBEITSVORSCHRIFTEN FÜR DIE UNTERSUCHUNGSMETHODEN ZUR
QUALITÄTSBESTIMMUNG VON WEISSZUCKER
A. METHODEN FÜR DIE PUNKTBEWERTUNG
Aschegehalt
(Fundstelle: Icumsa-Methode: Leitfähigkeitsasche (Proc. 14. Sess. Icumsa 1966, S. 88).)
Geräte
Leitfähigkeitsmeßgerät, das Messungen bis herab zu 0,5 myS cm hoch -1 *1) erlaubt, mit einer Meßfehlergrenze von höchstens +- 2%.
Es empfiehlt sich, Meßzellen zu verwenden, die mit einem Thermostaten auf 20 +- 0,2 Grad C temperiert werden können.
Meßkolben von 100 +- 0,05 cm3, 500 +- 0,25 cm3 und 1000 +- 0,40 cm3; Vollpipetten von 10 +- 0,02 cm3 *2).
Für die Herstellung aller Lösungen (Zuckerlösungen und Kaliumchloridlösungen) ist doppelt destilliertes oder entionisiertes Wasser mit einer spezifischen Leitfähigkeit unter 2 myS.cm hoch -1 zu verwenden. Alle Gefäße und Pipetten müssen vor Gebrauch mit Wasser dieser Qualität gründlich gespült werden.
Die Eichung der Leitfähigkeitsmeßgeräte wird mit einer n/5000 Kaliumchloridlösung durchgeführt. Zu diesem Zweck werden 745,5 mg Kaliumchlorid (pro analysi), das zur Entwässerung bei ca. 500 Grad C - dunkle Rotglut - geglüht worden ist, mit Wasser in einem geeichten Meßkolben zu 1 Liter gelöst. Von dieser Lösung (n/100) werden 10 cm3 mit einer Vollpipette in einen Meßkolben von 500 cm3 Inhalt gegeben und mit Wasser zur Marke aufgefüllt. Diese n/5000 Kaliumchloridlösung soll bei 20 Grad C nach Abzug der spezifischen Leitfähigkeit des verwendeten Wassers eine spezifische Leitfähigkeit von 26,6 +- 0,3 myS cm hoch -1 aufweisen.
Je nach der Arbeitsweise des verwendeten Leitfähigkeitsmeßgerätes ist entweder das Gerät so einzustellen, daß der angegebene Wert zuzüglich der spezifischen Leitfähigkeit des verwendeten Wassers angezeigt wird, oder es ist der oben angegebene Wert zuzüglich der spezifischen Leitfähigkeit des verwendeten Wassers für die Berechnung der Zellenkonstanzen zu verwenden. Die Kaliumchloridlösungen müssen für jede Kalibrierung frisch angesetzt werden.
Durchführung
Man stellt eine 28%ige Zuckerlösung her, indem man entweder 31,3 +- 0,1 g Zucker in einem geeichten Meßkolben löst, auf 20 +- 0,2 Grad C temperiert und auf 100 cm3 auffüllt, oder indem man 28 g Zucker in Wasser auflöst und die Lösung zu 100 g ergänzt.
Nach gründlichem Mischen wird die Lösung in die Meßzelle gegeben.
Die Ablesung wird durchgeführt, wenn die Temperatur der Lösung 20 +-
0,2 Grad C beträgt. Von dem abgelesenen Wert sind 50% des Wertes für
das verwendete Wasser abzuziehen. Man erhält also das Ergebnis
C tief 28 = C abgelesen - 0,5 . C Wasser.
C = spezifische Leitfähigkeit in myS . cm hoch -1.
Der Index 28 zeigt an, daß eine 28%ige Zuckerlösung für die Messung verwendet wurde.
Punktzahl = 0,320 . C tief 28, dh. 3,13 myS . cm hoch -1 = 0,0018% Asche ergeben einen Punkt.
% Asche = 0,320 . 18 . 10 hoch -4 . C tief 28 = 5,76 . 10 hoch -4 . C tief 28
Für die Ermittlung der spezifischen Leitfähigkeit des verwendeten Wassers ist folgendermaßen zu verfahren:
Die gleiche Menge Wasser, wie sie zum Lösen des Zuckers verwendet wurde, schüttelt man in einem 100-cm3-Meßkolben in derselben Weise wie beim Auflösen des Zuckers, füllt auf 100 cm3 auf und mißt bei etwa 20 Grad C. Bei dieser Messung braucht auf eine genaue Temperatureinstellung nicht geachtet zu werden, da eventuelle Temperaturkorrekturen weit unterhalb der Fehlergrenzen liegen.
Farbtye (Anm.: richtig: Farbtype)Farbtye Anmerkung, richtig: Farbtype)
(Fundstelle: Schneider F., A. Emmerich und J. Dubourg, Zucker 18, 571 (1965) und Sucr. Franc. 106, 219 (1965) „Methode des Braunschweiger Instituts''.)
Geräte
Eine Farbtypenreihe Braunschweig 0 - 6.
Eine Tageslicht-Leuchtstoffröhre wird in einem vorn offenen Kasten von 20 cm Tiefe, 120 cm Breite und 50 cm Höhe so montiert, daß der senkrechte Abstand von Lampe und Zuckerproben etwa 35 cm beträgt. Durch einen Blendstreifen von ca. 15 cm Höhe werden die Augen des Beobachters vor dem direkten Licht der Lampe geschützt. Geeignet sind die Leuchtstoffröhren von Osram, Type HNT 120, und von Philips, Type TL, 25 W/55. Andere Lampen sind nicht ohne weiteres verwendbar, da es auf die spektrale Verteilung der Lichtintensität ankommt. Damit die gelblichen bis bräunlichen Farbtöne der Zuckerproben möglichst gut hervortreten, werden Rück- und Seitenwände des Kastens innen mattbraun (zB mit Nußbaumbeize dunkel) gestrichen. Als Unterlage dient weißes Fließpapier, auf dem sich die Zuckerfärbung deutlich abhebt. Der Kasten wird so aufgestellt, daß sich die Lampe etwa im Augenhöhe befindet. Beim Typen darf kein direktes Tages- oder Lampenlicht aus dem Raum auf die Zuckerproben fallen, da dadurch die Einstufung erschwert wird.
Durchführung
Der Zucker wird in die quadratischen, hellblau oder weiß ausgekleideten Typenschachteln (Seitenlänge 60 mm, Höhe 28 mm) eingefüllt und mit dem Deckel glattgestrichen. Es ist darauf zu achten, daß die Schachteln mit der Probe und mit den Typenmustern bis zum Rand gefüllt sind. Der Farbton der Auskleidung muß bei allen Schachteln genau gleich sein, da sonst merkliche Fehlresultate erhalten werden. Die Schachteln müssen ohne Zwischenraum aneinandergefügt werden können; runde Schachteln sind daher nicht geeignet.
Die Zuckerprobe wird zunächst durch Einordnen an verschiedenen Stellen der Typenreihe grob eingestuft und dann mit den benachbarten Typen genau verglichen. Dabei stellt man die Probe abwechselnd linke und rechts neben die Vergleichstype. Die Ergebnisse von drei unabhängigen Beobachtern sind zu mitteln. Der Mittelwert wird auf Zehntel Farbtype angegeben.
Bei Körnungen, die von der der Typenmuster abweichen, ist auf die Färbung des Zuckers und nicht auf die Kristallschatten zu achten. Punktzahl = 2 x Farbtype, dh. 0,5 Farbtype ergeben 1 Punkt.
Farbe in Lösung
(Fundstelle: Icumsa-Methode 4 nach Filtration über Membranfilter der Porenweite: 0,45 mym) (nach Quecksilber-Intrusionsverfahren) bzw. 0,6 mym (nach Hagen-Poiseuille).
(DeWhalley, Icumsa Methods of Sugar Analysis (1964), S. 57,
Proc. 12 Sess. Icumsa, 1958, S. 55).
Geräte
Zur Herstellung der Lösung werden Erlenmeyerkolben (200 cm3 Inhalt), Vakuum-Filtriereinrichtungen für Membranfilter, Saugflaschen (500 oder 250 cm3 Inhalt), Wasserstrahlpumpe und Membranfilter (mittlerer Porendurchmesser 0,45 mym (nach Quecksilber-Intrusionsverfahren) bzw. 0,6 my (nach Hagen-Poiseuille)) benötigt. Die Konzentration der Lösung wird mit Hilfe eines Refraktometers bestimmt. Zur Messung der Extinktion kann jedes Photometer verwendet werden, mit dem Messungen bei 420 nm mit einer Halbwertsbreite von max. 20 nm möglich sind. Die Küvetten müssen so ausgewählt werden, daß zwei mit destilliertem Wasser gefüllte Küvetten, wenn sie gegeneinander gemessen werden, die Extinktion Null ergeben. Die Schichtlänge sollte mindestens 3 cm betragen.
Durchführung
50 +- 0,1 g Zucker werden in einem Weithals-Erlenmeyerkolben abgewogen, 50 g destilliertes Wasser werden dazugewogen oder 50 ml destilliertes Wasser (Meßzylinder) zugegeben und durch Umschwenken oder mit Hilfe einer Schüttelmaschine gelöst. Eine genauere Einstellung der Konzentration ist unnötig, da diese sich bei der Filtration verändern kann.
Inzwischen wird ein Membranfilter mindestens 10 Minuten lang mit destilliertem Wasser angefeuchtet und in das Filtriergerät eingespannt. Die Zuckerlösung wird nun auf das Filter gegeben und durchgesaugt. Bei diesem Filtriervorgang wird die Lösung gleichzeitig entlüftet. Nun schwenkt man die Lösung kurz um, stellt refraktometrisch die Konzentration (Grad Brix) fest und füllt die Küvette, die vorher mit wenig Lösung ausgespült wurde.
Die Küvette muß zur Vermeidung von Schlierenbildung sofort verschlossen werden.
In die Vergleichsküvette füllt man destilliertes Wasser, anschließend mißt man sofort bei 420 nm.
Das Wasser für die Vergleichsküvette muß über Membranfilter
filtriert werden.
Icumsa-Einheiten = 1000 . Epsilon tief 420 =
100 . 4
1000 . --------------- 420
1 . Grad Bx . d
Epsilon = Extinktionskoeffizient
E = Extinktion (abgelesen)
1 = Schichtdicke in cm
d = Dichte
Icumsa-Einheiten
Punktezahl = ----------------
7,5
dh. 7,5 Icumsa-Einheiten ergeben 1 Punkt.
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*1) 1 myS . cm hoch -1 = 10 hoch -6 . Omega hoch -1 . cm hoch -1. *2) Die angegebenen Toleranzen entsprechen den Beschlüssen der ISO.