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Anlage 12 BESTIMMUNG DES RESORCINGEHALTS IN SHAMPOOS UND HAARLOTIONEN

1. 1.Ziffer eins
   ANWENDUNGSBEREICH

   Diese Methode beschreibt die gaschromatographische Bestimmung von Resorcin in Shampoos und Haarlotionen. Sie ist für Konzentrationen von 0,1 bis 2,0 Prozent (m/m) im Erzeugnis geeignet.
2. 2.Ziffer 2
   DEFINITION

   Der Resorcingehalt in Prozent (m/m) wird durch die Resorcinmenge in der Probelösung definiert, die durch Gaschromatographie unter den festgelegten Bedingungen bestimmt wird.
3. 3.Ziffer 3
   PRINZIP

   Resorcin und 3,5-Dihydroxytoluol, das als interner Standard hinzugefügt wurde, werden durch Dünnschichtchromatographie isoliert. Beide Verbindungen werden nach Auskratzen der Dünnschichtplatte mit Methanol extrahiert. Schließlich werden die extrahierten Verbindungen getrocknet, silyliert und durch Gaschromatographie bestimmt.
4. 4.Ziffer 4
   REAGENZIEN Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
5. 4.1.4 Punkt eins
   Salzsäure 25 % (m/m)
6. 4.2.4 Punkt 2
   Methanol
7. 4.3.4 Punkt 3
   Äthanol 96 % (v/v)
8. 4.4.4 Punkt 4
   Kieselgel-Fertigplatten (Kunststoff oder Aluminium) mit fluoreszierendem Indikator und wie folgt entaktiviert: Fertigplatten mit Wasser besprühen, bis sie glänzen. Die besprühten Platten bei Raumtemperatur 1 bis 3 Stunden lang trocknen.

1. 4.5.4 Punkt 5
   Fließmittel; Azeton-Chloroform-Essigsäure (20-75-5) (v/v/v)
2. 4.6.4 Punkt 6
   Resorcin-Standardlösung; 400 mg Resorcin in 100 ml Äthanol 96% auflösen (1 ml entspricht 4 000 g Resorcin).
3. 4.7.4 Punkt 7
   Interne Standardlösung; 400 mg 3,5-Dihydroxytoluol (DHT) in 100 ml Äthanol 96 % (1 ml entspricht 4 000 g DHT) lösen.
4. 4.8.4 Punkt 8
   Standardmischung; 10 ml der Lösung 4.6 und 10 ml der Lösung 4.7 in einem 100-ml-Meßkolben mischen, bis zur Markierung mit Äthanol 96 % auffüllen und mischen (1 ml entspricht 400 g Resorcin und 400 g DHT).
5. 4.9.4 Punkt 9
   Silylierungsmittel:
6. 4.9.1.4 Punkt 9 Punkt eins
   N, 0-bis-(Trimethylsilyl)-Trifluorazetamid (BSTFA)
7. 4.9.2.4 Punkt 9 Punkt 2
   Hexamethyldisilazan (HMDS)
8. 4.9.3.4 Punkt 9 Punkt 3
   Trimethylchlorsilan (TMCS)
9. 5.Ziffer 5
   GERÄTE
10. 5.1.5 Punkt eins
    Übliche Laborgeräte sowie Dünnschicht- und Gaschromatographieausrüstung
11. 5.2.5 Punkt 2
    Laborglas
12. 6.Ziffer 6
    DURCHFÜHRUNG
13. 6.1.6 Punkt eins
    Vorbereitung der Probe
14. 6.1.1.6 Punkt eins Punkt eins
    Eine Prüfmenge (m Gramm) des Produkts, das etwa 20 bis 50 mg Resorcin enthält, genau in einen 150-ml-Becher einwiegen.
15. 6.1.2.6 Punkt eins Punkt 2
    Mit Salzsäure (4.1) ansäuern, bis die Mischung sauer ist (ca. 2 bis 4 ml sind notwendig), 10 ml (40 mg DHT) der internen Standardlösung (4.7) hinzufügen und vermischen. In einen 100-ml-Meßkolben mit Äthanol (4.3) geben, mit Äthanol bis zur Markierung auffüllen und vermischen.
16. 6.1.3.6 Punkt eins Punkt 3
    250 l der Lösung 6.1.2 als kontinuierliche Linie von etwa 8 cm Länge auf eine entaktivierte Silicafolie (4.4) auftragen.

    Darauf achten, ein möglichst schmales Band zu erhalten.
17. 6.1.4.6 Punkt eins Punkt 4
    250 l der Standardmischung (4.8) in gleicher Weise (6.1.3) auf die gleiche Platte auftragen.
18. 6.1.5.6 Punkt eins Punkt 5
    An zwei Punkten der Startlinie 5 l von jeder der Lösungen 4.6 und 4.7 auftüpfeln, um die Lokalisierung nach der Plattenentwicklung zu erleichtern.
19. 6.1.6.6 Punkt eins Punkt 6
    Die Platte in einem nicht gesättigten Tank mit der Entwicklungslösung 4.5 entwickeln, bis das Lösungsmittel eine Linie 12 cm von der Startlinie entfernt erreicht hat; dies dauert im allgemeinen ca. 45 Minuten. Die Platte an der Luft trocknen und die Resorcin/DHT-Zone unter Kurzwellen-UV-Licht (254 nm) lokalisieren. Beide Verbindungen haben ungefähr die gleichen Rf-Werte. Die Bänder mit einem Bleistift in einem Abstand von 2 mm von der äußeren dunklen Grenzlinie der Bänder markieren. Diese markierte Zone mit der Schere abschneiden und das Adsorptionsmittel durch sorgfältiges Abschaben isolieren. Das Adsorptionsmittel der Bänder jeweils in eine kleine 10-ml-Flasche aufnehmen.
20. 6.1.7.6 Punkt eins Punkt 7
    Das die Probe enthaltende Adsorptionsmittel und das die Standardmischung enthaltende Adsorptionsmittel jeweils wie folgt extrahieren: 2 ml Methanol (4.2) hinzufügen und eine Stunde lang unter ständigem Rühren mit einem magnetischen Rührstab extrahieren. Die Mischung filtrieren und die Extraktion weitere 15 Minuten lang mit 2 ml Methanol wiederholen.
21. 6.1.8.6 Punkt eins Punkt 8
    Das Lösungsmittel der kombinierten Extrakte durch Trocknen über Nacht in einem mit einem geeigneten Trockenmedium gefüllten Vakuum-Exsikkator verdunsten lassen, keine Hitze anwenden.
22. 6.1.9.6 Punkt eins Punkt 9
    Die Rückstände (6.1.8) entweder nach 6.1.9.1 oder 6.1.9.2 silylieren.
23. 6.1.9.1.6 Punkt eins Punkt 9 Punkt eins
    200 l BSTFA (4.9.1) mit einer Mikrospritze hinzufügen und die Mischung in einem geschlossenen Gefäß 12 Stunden bei Raumtemperatur ruhen lassen.
24. 6.1.9.2.6 Punkt eins Punkt 9 Punkt 2
    Nacheinander 200 l HMDS (4.9.2) und 100 l TMCS (4.9.3) mit einer Mikrospritze zum Rückstand (6.1.8) hinzufügen und die Mischung 30 Minuten lang bei 60 °C in einem geschlossenen Gefäß erhitzen. Die Mischung kühlen.
25. 6.2.6 Punkt 2
    Gaschromatographie
26. 6.2.1.6 Punkt 2 Punkt eins
    Bedingungen für die Gaschromatographie

    Die Säule muß eine Auflösung R besser 1,5 zeigen

1. 6.2.2.6 Punkt 2 Punkt 2
   3 l der Lösungen gemäß 6.1.9 in den Gaschromatographen einspritzen. Für jede Lösung (6.1.9) fünf Einspritzungen, die Peakflächen genau messen, den Mittelwert bilden und das Peakflächenverhältnis berechnen: S = Peakfläche Resorcin/Peakfläche DHT.
2. 7.Ziffer 7
   BERECHNUNG

   Die in Massenprozent ausgedrückte (% m/m) Resorcinkonzentration ergibt sich wie folgt:

1. 8.Ziffer 8
   WIEDERHOLBARKEIT (1)

   Für einen Resorcingehalt von 0,5 % darf der Unterschied zwischen Doppelbestimmungen 0,025 % nicht überschreiten.

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(1) Siehe Norm ISO 5725.