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Anlage 13 BESTIMMUNG VON METHANOL IM VERHÄLTNIS ZU ÄTHANOL ODER PROPANOL-2

1. 1.Ziffer eins
   ANWENDUNGSBEREICH

   Diese Methode beschreibt die gaschromatographische Bestimmung von Methanol in allen kosmetischen Mitteln (einschließlich Aerosolen).

   Es können relative Mengen von 0 bis 10 % bestimmt werden.
2. 2.Ziffer 2
   DEFINITION

   Der Gehalt an Methanol, der mit dieser Methode bestimmt wird, ist in % (M/M) Methanol, bezogen auf Äthanol oder Propanol-2 anzugeben.
3. 3.Ziffer 3
   PRINZIP

   Die Bestimmung wird mit Gaschromatographie durchgeführt.
4. 4.Ziffer 4
   REAGENZIEN

   Es sind analysenreine Reagenzien zu verwenden.
5. 4.1.4 Punkt eins
   Methanol
6. 4.2.4 Punkt 2
   Äthanol absolutum
7. 4.3.4 Punkt 3
   Propanol-2
8. 4.4.4 Punkt 4
   Chloroform, durch Waschen mit Wasser von Alkoholen befreit
9. 5.Ziffer 5
   GERÄTE
10. 5.1.5 Punkt eins
    Gaschromatograph mit Katharometer-Detektor (für Aerosol-Proben)

    Gaschromatograph mit Flammen-Ionisationsdetektor (für Nicht-Aerosol-Proben)
11. 5.2.5 Punkt 2
    Meßkolben 100 ml
12. 5.3.5 Punkt 3
    Pipetten 2 ml, 20 ml, 0 bis 1,0 ml
13. 5.4.5 Punkt 4
    Injektionsspritzen 0 bis 100 l und 0 bis 5 l (nur für Aerosol-Proben): gasdichte Spezial-Kolbenspritze
14. 6.Ziffer 6
    DURCHFÜHRUNG
15. 6.1.6 Punkt eins
    Vorbereitung der Proben
16. 6.1.1.6 Punkt eins Punkt eins
    Aerosolprodukte werden gemäß Anlage 2 behandelt und anschließend gaschromatographisch nach 6.2.1 bestimmt.
17. 6.1.2.6 Punkt eins Punkt 2
    Die gemäß Anlage 2 behandelten Nicht-Aerosolprodukte werden mit Wasser auf einen Gehalt von 1 bis 2 % Äthanol oder Propanol-2 verdünnt und dann gaschromatographisch gemäß den Bedingungen von 6.2.2 bestimmt.
18. 6.2.6 Punkt 2
    Gaschromatographie
19. 6.2.1.6 Punkt 2 Punkt eins
    Für Aerosolproben ist der Katharometer-Detektor zu verwenden.
20. 6.2.1.1.6 Punkt 2 Punkt eins Punkt eins
    Als Säulenfüllung ist 10 % Hallcomid M 18 auf Chromosorb W AW 100–120 mesh zu verwenden.
21. 6.2.1.2.6 Punkt 2 Punkt eins Punkt 2
    Die Auflösung R muß gleich oder besser als 1,5 sein.

1. 6.2.1.3.6 Punkt 2 Punkt eins Punkt 3
   Die Auflösung kann beispielsweise unter folgenden Bedingungen erzielt werden:

1. 6.2.2.6 Punkt 2 Punkt 2
   Für andere als Aerosolproben ist der Flammenionisationsdetektor zu verwenden.
2. 6.2.2.1.6 Punkt 2 Punkt 2 Punkt eins
   Als Säulenfüllung ist Chromosorb 105 auf Porapak QS zu verwenden.
3. 6.2.2.2.6 Punkt 2 Punkt 2 Punkt 2
   Die Auflösung R muß gleich oder besser als 1,5 sein.

1. 6.2.2.3.6 Punkt 2 Punkt 2 Punkt 3
   Die Auflösung kann beispielsweise unter folgenden Bedingungen erzielt werden:

1. 7.Ziffer 7
   EICHDIAGRAMM
2. 7.1.7 Punkt eins
   Für die gaschromatographischen Bedingungen nach 6.2.1 (Hallcomid-M-18-Säule) sind folgende Standardmischungen zu verwenden. Diese Mischungen sind durch Messungen mit Pipetten herzustellen. Die genaue Menge wird durch sofortiges Wiegen nach jedem Zusatz festgestellt.

2 bis 3 l n GC injizieren gemäß Bedingungen nach 6.2.1. Berechne das Peakflächenverhältnis (Methanol/Äthanol) oder (Methanol/Propanol-2) jeder Mischung und trage es in das Eichdiagramm ein.

1. X–Achse:Ziffer römisch zehn –, A, c, h, s, e, :
   % Methanol im Verhältnis zu Äthanol oder Propanol-2;
2. Y–Achse:Y–Achse:
   Peakflächenverhältnis (Methanol/Äthanol) oder (Methanol/Propanol-2).

1. 7.2.7 Punkt 2
   Für die GC-Bedingungen nach 6.2.2 (Porapak QS oder Chromosorb 105) sind folgende Standardmischungen zu verwenden. Diese Mischungen sind durch Messungen mit einer Injektionsspritze und Pipette herzustellen. Die genaue Menge wird durch sofortiges Wiegen nach jedem Zusatz eingestellt.

2 bis 3 l gemäß Bedingungen nach 6.2.2 injizieren. Peakflächenverhältnis (Methanol/Äthanol) oder (Methanol/Propanol-2) jeder Mischung berechnen. In Eichdiagramm eintragen:

1. X–Achse:Ziffer römisch zehn –, A, c, h, s, e, :
   % Methanol im Verhältnis zu Äthanol oder Propanol-2;
2. Y–Achse:Y–Achse:
   Peakflächenverhältnis (Methanol/Äthanol) oder (Methanol/Propanol-2).

1. 7.3.7 Punkt 3
   Die Eichkurve muß eine Gerade sein.
2. 8.Ziffer 8
   WIEDERHOLBARKEIT (1)

   Bei einem Gehalt an Methanol oder Propanol-2 von 5 % bezogen auf Äthanol darf der Unterschied zwischen Doppelbestimmungen 0,25% nicht überschreiten.

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(1) Siehe Norm ISO 5725.