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Anlage 14 QUANTITATIVE BESTIMMUNG VON DICHLORMETHAN UND 1,1,1-TRICHLORETHAN

1. 1.Ziffer eins
   ANWENDUNGSBEREICH

   Diese Methode beschreibt die quantitative Bestimmung von Dichlormethan (Methylenchlorid) und 1,1,1-Trichlorethan (Methylchloroform).

   Sie ist auf alle kosmetischen Mittel anwendbar, die diese Verbindungen enthalten können.
2. 2.Ziffer 2
   DEFINITION

   Der gemäß dieser Methode bestimmte Gehalt der Probe an Dichlormethan und an 1,1,1-Trichlorethan wird in Masseprozent ausgedrückt.
3. 3.Ziffer 3
   PRINZIP

   Die quantitative Bestimmung beruht auf Gaschromatographie unter Verwendung von Trichlormethan (Chloroform) als internem Standard.
4. 4.Ziffer 4
   REAGENZIEN

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
5. 4.1.4 Punkt eins
   Trichlormethan (CHCl3).
6. 4.2.4 Punkt 2
   Tetrachlorkohlenstoff (CCl4).
7. 4.3.4 Punkt 3
   Dichlormethan (CH2Cl2).
8. 4.4.4 Punkt 4
   1,1,1-Trichlorethan (CH3CCl3).
9. 4.5.4 Punkt 5
   Aceton.
10. 4.6.4 Punkt 6
    Stickstoff.
11. 5.Ziffer 5
    GERÄTE
12. 5.1.5 Punkt eins
    Übliches Laborgerät.
13. 5.2.5 Punkt 2
    Gaschromatograph mit Wärmeleitfähigkeitsdetektor.
14. 5.3.5 Punkt 3
    50-100 ml Aufnahmeflasche (siehe Probenahme 5.3, Anlage 1)
15. 5.4.5 Punkt 4
    Druckgasspritze (siehe Probenahmemethode 5.4.2.2, Anlage 2)
16. 6.Ziffer 6
    VERFAHREN
17. 6.1.6 Punkt eins
    Probe ohne Gasüberdruck:

    Die Probe in einen mit einem Stopfen verschlossenen Erlenmeyerkolben genau einwiegen; eine genau gewogene, der vermuteten Menge des in der Probe enthaltenen CH2Cl2 und CH3CCl3 äquivalente Menge CHCl3 (4.1) als internen Standard hinzufügen und gründlich durchmischen.
18. 6.2.6 Punkt 2
    Probe mit Gasüberdruck: In diesem Fall ist die im Kapitel Probenahme beschriebene Methode unter Beachtung folgender Einzelheiten anzuwenden:
19. 6.2.1.6 Punkt 2 Punkt eins
    Nach Überführung der Probe in die Aufnahmeflasche eine der vermuteten Menge des in der Probe enthaltenen CH2Cl2 und/oder CH3CCl3 äquivalente Menge des internen Standards (4.1) hinzufügen und gründlich durchmischen. Das Totvolumen des Ventils der Aufnahmeflasche wird mit 0,5 ml CCl4 (4.2) gespült, das man verdunsten läßt. Die Masse des internen Standards wird durch Differenzwägung der Aufnahmeflasche ermittelt.
20. 6.2.2.6 Punkt 2 Punkt 2
    Das Teflonende der Injektionsspritze wird nach dem Aufziehen der Probe so mit Stickstoff (4.6) gespült, daß vor der Einführung in den Gaschromatographen im Teflonende keinerlei Probenrückstand zurückbleibt.
21. 6.2.3.6 Punkt 2 Punkt 3
    Nach jeder Probenahme ist das Ende des Ventils oder das eventuell benutzte Anschlußstück (mit Hilfe einer Injektionsspritze) mehrere Male mit Aceton (4.5) zu spülen und danach gründlich mit Stickstoff (4.6) zu trocknen.
22. 6.2.4.6 Punkt 2 Punkt 4
    Für jede Analyse sind Messungen anhand von zwei verschiedenen Aufnahmeflaschen und fünf Messungen pro Flasche durchzuführen.
23. 7.Ziffer 7
    CHROMATOGRAPHIE-BEDINGUNGEN
24. 7.1.7 Punkt eins
    Vorsäule

    Material: Edelstahl. Durchmesser: 3 mm oder 6 mm. Länge: 30 cm. Säulenfüllung: Chromosorb, wie für die Herstellung der analytischen Säule verwendet.
25. 7.2.7 Punkt 2
    Säule

    Die stationäre Phase besteht aus Hallcomid M 18 auf Chromosorb. Die Säule muß eine Auflösung R gleich oder besser als 1,5 ergeben.

1. 7.3.7 Punkt 3
   Zum Beispiel führten folgende Säulen zu den gewünschten Ergebnissen:

1. 8.Ziffer 8
   ERMITTLUNG DER PROPORTIONALITÄTSKOEFFIZIENTEN

   In einen Erlenmeyerkolben ist das folgende Gemisch genau einzuwiegen:

   CH2Cl2 (4.3) : 30 % m/m Dichlormethan,

   CH3CCl3 (4.4) : 35 % m/m Trichlorethan,

   CHCl3 (4.1) : 35 % m/m Trichlormethan.

   Dieses Gemisch dient dazu, die Werte der Proportionalitätskoeffizienten zu stabilisieren.
2. 9.Ziffer 9
   BERECHNUNGEN
3. 9.1.9 Punkt eins
   Berechnung des Proportionalitätskoeffizienten einer Substanz p im Verhältnis zu einer Substanz a (interner Standard)

   Bedeutet p die zu analysierende Substanz,

   so ist:

   kp : der Proportionalitätskoeffizient dieser Substanz,

   mp : ihre Masse in der Mischung,

   Ap : ihre Peakfläche;

   bedeutet a die Substanz des internen Standards,

   so ist:

   ka : ihr Proportionalitätskoeffizient (= 1 gesetzt),

   ma : ihre Masse in der Mischung,

   Aa : ihre Peakfläche:

CH2Cl2 : k1 = 0,78 0,03

CH3CCl3 : k2 = 1,00 0,03

1. 9.2.9 Punkt 2
   Berechnung des prozentualen Anteils (m/m) von CH2Cl2 und CH3CCl3 in der zu untersuchenden Mischung

   k1 : Proportionalitätskoeffizient von CH2Cl2,

   k2 : Proportionalitätskoeffizient von CH3CCl3,

   ma : Masse in g des zugesetzten CHCl3,

   ms : Masse in g der zu untersuchenden Probe,

   Aa : Peakfläche des CHCl3,

   A1 : Peakfläche des CH2Cl2,

   A2 : Peakfläche des CH3CCl3,

1. 10.Ziffer 10
   WIEDERHOLBARKEIT (1)

   Bei einem Gehalt an Dichlormethan und/oder 1,1,1-Trichlorethan von 25 % (m/m) darf der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier Parallelbestimmungen an derselben Probe 2,5 % absolut nicht überschreiten.

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(1) Siehe ISO-Norm 5725.