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Anlage 23 QUANTITATIVE BESTIMMUNG DER ALKALI- UND ERDALKALISULFIDE

1. 1.Ziffer eins
   ANWENDUNGSBEREICH

   Die Methode beschreibt die quantitative Bestimmung der Sulfide in kosmetischen Erzeugnissen. Die Anwesenheit von Thiolen und anderen reduzierenden Stoffen (einschließlich Sulfit) stört nicht.
2. 2.Ziffer 2
   DEFINITION

   Der nach dieser Methode bestimmte Gehalt der Probe an Sulfiden wird in Massenprozent Schwefel ausgedrückt.
3. 3.Ziffer 3
   PRINZIP

   Nach dem Ansäuern der Probe wird der entstehende Schwefelwasserstoff mit Stickstoff ausgetrieben und als Cadmiumsulfid gefällt. Dieses wird filtriert, gewaschen und mittels Jodometrie quantitativ bestimmt.
4. 4.Ziffer 4
   REAGENZIEN

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
5. 4.1.4 Punkt eins
   Konzentrierte Salzsäure

              (d = 1,19).

1. 4.2.4 Punkt 2
   Natriumthiosulfatlösung, 0,1 N.
2. 4.3.4 Punkt 3
   Jodlösung 0,1 N.
3. 4.4.4 Punkt 4
   Dinatriumsulfid.
4. 4.5.4 Punkt 5
   Cadmiumdi(acetat).
5. 4.6.4 Punkt 6
   Konzentrierter Ammoniak

              (d = 0,90).

1. 4.7.4 Punkt 7
   Ammoniakalische Cadmiumacetat-Lösung: 10 g Cadmiumdi(acetat) (4.5) und etwa 50 ml Wasser zusammengeben, so lange Ammoniak (4.6) zugeben, bis der Niederschlag wieder gelöst ist (etwa 20 ml) und mit Wasser auf 100 ml auffüllen.
2. 4.8.4 Punkt 8
   Stickstoff.
3. 4.9.4 Punkt 9
   Ammoniak M.
4. 5.Ziffer 5
   GERÄTE
5. 5.1.5 Punkt eins
   Übliches Laborgerät.
6. 5.2.5 Punkt 2
   100 ml Dreihalskolben mit Normschliffen.
7. 5.3.5 Punkt 3
   Zwei 150 ml Schlifferlenmeyerkolben mit Gaseinleitungs- und Gasauslaßrohr.
8. 5.4.5 Punkt 4
   Schnellauftrichter.
9. 6.Ziffer 6
   VERFAHREN
10. 6.1.6 Punkt eins
    Abtrennung der Sulfide
11. 6.1.1.6 Punkt eins Punkt eins
    Es wird eine zuvor noch nicht geöffnete Packung verwendet. Eine genau abgewogene Menge des Produktes (m), die höchstens 30 mg Sulfidionen enthalten darf, wird in einen Dreihalskolben (5.2) gegeben. Es werden 60 ml Wasser und zwei Tropfen Antischaummittel hinzugefügt.
12. 6.1.2.6 Punkt eins Punkt 2
    In die beiden Erlenmeyerkolben (5.3) werden jeweils 50 ml der Lösung 4.7 gegeben.
13. 6.1.3.6 Punkt eins Punkt 3
    Einen Tropftrichter, das Einleitungsrohr sowie das Auslaßrohr an den Dreihalskolben (5.2) anschließen. Das Auslaßrohr und die in Reihe angeordneten Erlenmeyerkolben werden mit PVC-Schläuchen verbunden.

    Anmerkung:

    Die Apparatur muß folgendermaßen auf ihre Dichtigkeit geprüft werden: Unter gleichen Versuchsbedingungen werden 10 ml einer Sulfidlösung, die aus Dinatriumsulfid (4.4) hergestellt wurde und X mg Sulfid (jodometrisch bestimmt) enthält, analysiert. Y ist die Menge Sulfid in mg, die am Ende der Bestimmung ermittelt wird. Der Unterschied der beiden Mengen X und Y darf 3 % nicht überschreiten.Die Apparatur muß folgendermaßen auf ihre Dichtigkeit geprüft werden: Unter gleichen Versuchsbedingungen werden 10 ml einer Sulfidlösung, die aus Dinatriumsulfid (4.4) hergestellt wurde und römisch zehn mg Sulfid (jodometrisch bestimmt) enthält, analysiert. Y ist die Menge Sulfid in mg, die am Ende der Bestimmung ermittelt wird. Der Unterschied der beiden Mengen römisch zehn und Y darf 3 % nicht überschreiten.
14. 6.1.4.6 Punkt eins Punkt 4
    15 Minuten lang wird Stickstoff (4.8) mit einem Durchsatz von zwei Blasen pro Sekunde in den Dreihalskolben (5.2) eingeleitet, um die Luft auszutreiben.
15. 6.1.5.6 Punkt eins Punkt 5
    Der Kolben wird auf 85 5 °C erwärmt.
16. 6.1.6.6 Punkt eins Punkt 6
    Nach Abstellen des Stickstoffstroms (4.8) werden 40 ml Salzsäure (4.1) zugetropft.
17. 6.1.7.6 Punkt eins Punkt 7
    Nachdem fast die gesamte Säure hinzugegeben wurde, wird der Stickstoffstrom (4.8) erneut angestellt. Der verbleibende Rest der Säure verhindert ein Entweichen des Schwefelwasserstoffes.
18. 6.1.8.6 Punkt eins Punkt 8
    Der Dreihalskolben (5.2) wird noch 30 Minuten erwärmt und anschließend abgekühlt. Der Stickstoff (4.8) wird weitere 1 ½ Stunden durchgeleitet.
19. 6.2.6 Punkt 2
    Titration
20. 6.2.1.6 Punkt 2 Punkt eins
    Das Cadmiumsulfid wird über den Schnellauftrichter (5.4) abfiltriert.
21. 6.2.2.6 Punkt 2 Punkt 2
    Die Erlenmeyerkolben (5.3) werden zunächst mit Ammoniak (4.9) gespült und die Flüssigkeit auf das Filter gegeben. Dann werden die Kolben mit Wasser gespült und dieses zum Waschen des Niederschlags benutzt.
22. 6.2.3.6 Punkt 2 Punkt 3
    Der Niederschlag wird mit weiteren 100 ml Wasser gewaschen.
23. 6.2.4.6 Punkt 2 Punkt 4
    Das Filter wird in den ersten Erlenmeyerkolben gelegt, der zur Ausfällung diente. Es werden 25,0 ml (n1) der Jodlösung (4.3), etwa 20 ml Salzsäure (4.1) und 50 ml Wasser hinzugefügt.
24. 6.2.5.6 Punkt 2 Punkt 5
    Das überschüssige Jod wird mit Natriumthiosulfatlösung (4.2) bestimmt (n2).
25. 7.Ziffer 7
    BERECHNUNG

    Der Sulfidgehalt der Probe wird nach folgender Formel berechnet und in Massenprozent (m/m) Schwefel ausgedrückt:

1. 8.Ziffer 8
   WIEDERHOLBARKEIT (1)

   Bei einem Schwefelgehalt von etwa 2 % (m/m) darf der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier parallel ausgeführten Bestimmungen an der gleichen Probe 0,2 % absolut nicht überschreiten.

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(1) Siehe ISO-Norm 5725.