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Anlage 27 NACHWEIS UND QUANTITATIVE BESTIMMUNG VON ANORGANISCHEN SULFITEN UND BISULFITEN ANWENDUNGSBEREICH

Die Methode beschreibt den Nachweis und die Bestimmung von anorganischen Sulfiten und Bisulfiten in kosmetischen Erzeugnissen. Sie ist nur anwendbar auf Produkte, die eine wässrige oder alkoholische Phase enthalten und für Gehalte bis zu 0,2 % Schwefeldioxid.

A. NACHWEIS

1. 1.Ziffer eins
   PRINZIP

   Die Probe wird in Salzsäure erhitzt und das freigesetzte Schwefeldioxid entweder durch seinen Geruch oder durch Indikatorpapier nachgewiesen.
2. 2.Ziffer 2
   REAGENZIEN

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
3. 2.1.2 Punkt eins
   Salzsäure, 4 M
4. 2.2.2 Punkt 2
   Kaliumjodatstärkepapier oder ein anderes geeignetes Indikatorpapier
5. 3.Ziffer 3
   GERÄTE
6. 3.1.3 Punkt eins
   Übliches Laborgerät
7. 3.2.3 Punkt 2
   25-ml-Kolben mit kurzem Rückflußkühler
8. 4.Ziffer 4
   VERFAHREN
9. 4.1.4 Punkt eins
   Etwa 2,5 g der Probe und 10 ml Salzsäure (2.1) werden in den Kolben (3.2) gegeben.
10. 4.2.4 Punkt 2
    Mischen und bis zum Sieden erhitzen.
11. 4.3.4 Punkt 3
    Die Entwicklung von Schwefeldioxid wird entweder durch Geruch oder mit Indikatorpapier (2.2) nachgewiesen.

B. QUANTITATIVE BESTIMMUNG

1. 1.Ziffer eins
   DEFINITION

   Der nach dieser Methode bestimmte Sulfit- oder Bisulfitgehalt der Probe wird in Masseprozent Schwefeldioxid angegeben.
2. 2.Ziffer 2
   PRINZIP

   Nach Ansäuern der Probe wird das freigesetzte Schwefeldioxid in eine Wasserstoffperoxidlösung überdestilliert. Die gebildete Schwefelsäure wird mittels einer Natriumhydroxid-Standardlösung titriert.
3. 3.Ziffer 3
   REAGENZIEN

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
4. 3.1.3 Punkt eins
   Wasserstoffperoxid 0,2 % (m/v). Täglich frisch zuzubereiten.
5. 3.2.3 Punkt 2
   Orthophosphorsäure

              (d = 1,75)

1. 3.3.3 Punkt 3
   Methanol
2. 3.4.3 Punkt 4
   Natriumhydroxid-Standardlösung, 0,01 M
3. 3.5.3 Punkt 5
   Stickstoff
4. 3.6.3 Punkt 6
   Indikator: Mischung 1 : 1 (v/v) von Methylrot (0,03 % m/v in Ethanol) und Methylenblau (0,05 % m/v in Ethanol). Lösung filtrieren.
5. 4.Ziffer 4
   GERÄTE
6. 4.1.4 Punkt eins
   Übliches Laborgerät
7. 4.2.4 Punkt 2
   Destillationsapparatur (siehe Abbildung)
8. 5.Ziffer 5
   VERFAHREN
9. 5.1.5 Punkt eins
   Wäge etwa 2,5 g der Probe in den Destillationskolben A (siehe Abbildung) genau ein.
10. 5.2.5 Punkt 2
    Füge 60 ml Wasser und 50 ml Methanol (3.3) hinzu und mische.
11. 5.3.5 Punkt 3
    Gib 10 ml der Wasserstoffperoxidlösung (3.1), 60 ml Wasser und einige Tropfen des Indikators (3.6) in die Destillationsvorlage D (siehe Abb.). Füge einige Tropfen der Natriumhydroxidlösung (3.4) hinzu, bis der Indikator nach grün umschlägt.
12. 5.4.5 Punkt 4
    Der Vorgang 5.3 wird für die Waschflasche E (siehe Abbildung) wiederholt.
13. 5.5.5 Punkt 5
    Setze die Apparatur zusammen und stelle den Stickstoffstrom (3.5) auf etwa 60 Blasen pro Minute ein.
14. 5.6.5 Punkt 6
    Laß 15 ml Orthophosphorsäure (3.2) durch den Tropftrichter in den Destillationskolben A einlaufen.
15. 5.7.5 Punkt 7
    Rasch bis zum Kochen erhitzen und 30 Minuten vorsichtig weitersieden lassen.
16. 5.8.5 Punkt 8
    Entferne die Destillationsvorlage D. Spüle das Rohr und titriere dann das Destillat mit Natriumhydroxidlösung (3.4), bis der Indikator (3.6) nach grün umschlägt.
17. 6.Ziffer 6
    BERECHNUNG

    Berechne den Gehalt der Probe an Sulfit bzw. Bisulfit in Masseprozent nach der Formel:

1. 7.Ziffer 7
   WIEDERHOLBARKEIT (1)

   Bei einem Schwefeldioxidgehalt von 0,2 % m/m darf die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier parallel an der gleichen Probe durchgeführten Bestimmungen 0,006 % nicht überschreiten.

Schwefeldioxid-Destillationsapparatur nach TANNER

Alle Angaben in mm

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(1) Nach der Norm ISO 5725.