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Anlage 4 IV. NACHWEIS UND QUANTITATIVE BESTIMMUNG VON OXALSÄURE UND IHRER ALKALISCHEN SALZE IN HAARPFLEGEMITTELNrömisch vier. NACHWEIS UND QUANTITATIVE BESTIMMUNG VON OXALSÄURE UND IHRER ALKALISCHEN SALZE IN HAARPFLEGEMITTELN

1. 1.Ziffer eins
   ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

   Die im folgenden beschriebene Methode ist für die quantitative und qualitative Bestimmung von Oxalsäure und deren Alkalisalze in Haarpflegemitteln geeignet. Sie kann in farblosen, wässerigen oder wässerigalkoholischen Lösungen und Lotionen, die etwa 5 % Oxalsäure oder eine äquivalente Menge deren Alkalisalze enthalten, verwendet werden.
2. 2.Ziffer 2
   DEFINITION

   Die nach dieser Methode bestimmten Gehalte der Oxalsäure und/oder ihrer Alkalisalze werden in Massenprozent (m/m) angegeben.
3. 3.Ziffer 3
   PRINZIP

   Nach der Entfernung eventuell anwesender anionaktiver Tenside mittels p-Toluidinhydrochlorid wird die Oxalsäure und/oder ihre Alkalisalze gefällt und die Lösung filtriert. Der Niederschlag wird in Schwefelsäure gelöst und mit Kaliumpermanganat titriert.
4. 4.Ziffer 4
   REAGENZIEN

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
5. 4.1.4 Punkt eins
   Ammoniumacetatlösung: 5%ig (m/m)
6. 4.2.4 Punkt 2
   Calciumchloridlösung: 10%ig (m/m)
7. 4.3.4 Punkt 3
   Äthanol: 95%ig (v/v)
8. 4.4.4 Punkt 4
   Tetrachlorkohlenstoff
9. 4.5.4 Punkt 5
   Diäthyläther
10. 4.6.4 Punkt 6
    p-Toluidinhydrochloridlösung: 6,8%ig (m/m)
11. 4.7.4 Punkt 7
    0,1 N Kaliumpermanganatlösung
12. 4.8.4 Punkt 8
    Schwefelsäure: 20%ig (m/m)
13. 4.9.4 Punkt 9
    Salzsäure: 10%ig (m/m)
14. 4.10.4 Punkt 10
    Natriumacetat . 3H2O
15. 4.11.4 Punkt 11
    Eisessig
16. 4.12.4 Punkt 12
    Schwefelsäure (1:1)
17. 4.13.4 Punkt 13
    Bariumhydroxidlösung (gesättigt).
18. 5.Ziffer 5
    GERÄTE
19. 5.1.5 Punkt eins
    Scheidetricher: 500 ml
20. 5.2.5 Punkt 2
    Bechergläser: 50 und 600 ml
21. 5.3.5 Punkt 3
    Glasfiltertiegel: G-4
22. 5.4.5 Punkt 4
    Meßzylinder: 25 und 100 ml
23. 5.5.5 Punkt 5
    Pipetten: 10 ml
24. 5.6.5 Punkt 6
    Saugflasche: 500 ml
25. 5.7.5 Punkt 7
    Wasserstrahlpumpe
26. 5.8.5 Punkt 8
    Thermometer: 0 bis 100 °C
27. 5.9.5 Punkt 9
    Magnetrührer mit Heizelement
28. 5.10.5 Punkt 10
    Magnetrührstäbchen, teflonbeschichtet
29. 5.11.5 Punkt 11
    Bürette: 25 ml
30. 5.12.5 Punkt 12
    Erlenmeyerkolben: 250 ml.
31. 6.Ziffer 6
    DURCHFÜHRUNG
32. 6.1.6 Punkt eins
    6 bis 7 g der Probe werden in ein 50-ml-Becherglas eingewogen, mit verdünnter Salzsäure (4.9) auf pH = 3 eingestellt und dann die Lösung mit 100 ml destilliertem Wasser in einen Scheidetrichter überführt. Anschließend werden 25 ml Äthanol (4.3), 25 ml p-Toluidinhydrochloridlösung (4.6) sowie 25 bis 30 ml Tetrachlorkohlenstoff (4.4) hinzugefügt und die Mischung kräftig geschüttelt.
33. 6.2.6 Punkt 2
    Nach der Trennung der Phasen wird die untere Schicht (organische Phase) verworfen, die Extraktion mit den unter 6.1 genannten Reagenzien wiederholt und die organische Phase erneut verworfen.
34. 6.3.6 Punkt 3
    Die wässerige Lösung wird in ein 600-ml-Becherglas gespült und der noch in der Lösung enthaltene Tetrachlorkohlenstoff verkocht.
35. 6.4.6 Punkt 4
    Anschließend werden 50 ml Ammoniumacetatlösung (4.1) hinzugegeben, die Lösung zum Sieden erhitzt (5.9) und zu der kochenden Lösung 10 ml erwärmte Calciumchloridlösung (4.2) unter Rühren hinzugefügt; den Niederschlag läßt man absetzen.
36. 6.5.6 Punkt 5
    Die vollständige Fällung wird durch Zusatz einiger Tropfen Calciumchloridlösung (4.2) geprüft. Man läßt auf Zimmertemperatur abkühlen, fügt unter Rühren (5.10) 200 ml Äthanol (4.3) hinzu und läßt diese Lösung 30 Minuten lang stehen.
37. 6.66 Punkt 6
    Die Flüssigkeit wird durch einen Glasfiltertiegel (5.3) filtriert, der Niederschlag mit einer kleinen Menge warmem Wasser (50 bis 60 °C) in den Glasfiltertiegel eingebracht und mit kaltem Wasser gewaschen.
38. 6.7.6 Punkt 7
    Anschließend wird der Niederschlag noch fünfmal mit wenig Methanol (4.3) und etwas Diäthyläther (4.5) nachgewaschen, danach in 50 ml heißer Schwefelsäure (4.8) gelöst und die Lösung durch einen Filtertiegel gesaugt.
39. 6.8.6 Punkt 8
    Die Lösung wird quantitativ in einen Erlenmeyerkolben (5.12) überführt und mit Kaliumpermanganatlösung (4.7) bis zur schwachen Rosafärbung titriert.
40. 7.Ziffer 7
    BERECHNUNG

    Der Oxalsäuregehalt der Probe wird in Massenprozent nach der folgenden Formel berechnet:

1. 8.Ziffer 8
   WIEDERHOLBARKEIT (1)

   Bei einem Oxalsäuregehalt von etwa 5% (m/m) darf der Unterschied zwischen den Ergebnissen von zwei Parallelbestimmungen an der gleichen Probe 0,15% nicht überschreiten.
2. 9.Ziffer 9
   NACHWEIS
3. 9.1.9 Punkt eins
   Prinzip

   Oxalsäure und/oder ihre Alkalisalze werden als Calciumoxalat gefällt und in Schwefelsäure gelöst. Der Lösung wird wenig Kaliumpermanganatlösung hinzugegeben, das durch Oxalat unter Freisetzen von Kohlensäure entfärbt wird. Durch Einleiten der Kohlensäure in Bariumhydroxidlösung entsteht ein weißer Niederschlag (Trübung) von Bariumcarbonat.
4. 9.2.9 Punkt 2
   Verfahren
5. 9.2.1.9 Punkt 2 Punkt eins
   Ein Teil der Probe wird nach 6.1 bis 6.3 behandelt; eventuell enthaltene waschaktive Substanzen werden auf diese Weise entfernt.
6. 9.2.2.9 Punkt 2 Punkt 2
   Etwa 10 ml der nach 9.2.1 erhaltenen Lösung wird eine Spatelspitze Natriumacetat (4.10) zugegeben und die Lösung mit einigen Tropfen Eisessig (4.11) angesäuert.
7. 9.2.3.9 Punkt 2 Punkt 3
   Dieser Lösung wird eine 10%ige Calciumchloridlösung (4.2) zugegeben und danach die Lösung filtriert. Der Calciumoxalatniederschlag wird in 2 ml Schwefelsäure 1 : 1 (4.12) gelöst.
8. 9.2.4.9 Punkt 2 Punkt 4
   Die Lösung wird in ein Reagenzglas eingegeben und tropfenweise etwa 0,5 ml 0,1 N Kaliumpermanganatlösung hinzugefügt. Bei Gegenwart von Oxalat entfärbt sich diese Lösung erst langsam und dann schnell.
9. 9.2.5.9 Punkt 2 Punkt 5
   Nach der Zugabe der Kaliumpermanganatlösung (4.7) wird das Reagenzglas sofort mit einem geeigneten Stopfen mit einem Glasröhrchen verschlossen, leicht erwärmt und die freigesetzte Kohlensäure in gesättigte Bariumhydroxidlösung (4.13) eingeleitet. Die Bildung einer weißen Trübung von Bariumcarbonat innerhalb von 3 bis 5 Minuten zeigt das Vorhandensein von Oxalsäure an.

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(1) Siehe Norm ISO/DIS 5725.