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Anlage 5 V. BESTIMMUNG DES CHLOROFORMGEHALTS IN ZAHNPASTENrömisch fünf. BESTIMMUNG DES CHLOROFORMGEHALTS IN ZAHNPASTEN

1. 1.Ziffer eins
   ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

   Die Methode beschreibt die gaschromatographische Bestimmung von Chloroform in Zahnpasten. Sie eignet sich für die Bestimmung eines Chloroformgehalts bis zu 5 %.
2. 2.Ziffer 2
   DEFINITION

   Das nach dieser Arbeitsvorschrift bestimmte Chloroform wird in Massenprozent des Erzeugnisses ausgedrückt.
3. 3.Ziffer 3
   PRINZIP

   Die Zahnpasta wird in einem Gemisch von Dimethylformamid und Methanol, dem eine bekannte Menge Acetonitril als interner Standard zugegeben ist, suspendiert und zentrifugiert. Ein Teil der flüssigen Phase wird gaschromatographisch analysiert und danach der Chloroformgehalt berechnet.
4. 4.Ziffer 4
   REAGENZIEN

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
5. 4.1.4 Punkt eins
   Porapak Q oder Chromosorb 101, 80–100 mesh oder gleichwertiges Material
6. 4.2.4 Punkt 2
   Acetonitril
7. 4.3.4 Punkt 3
   Chloroform
8. 4.4.4 Punkt 4
   Dimethylformamid
9. 4.5.4 Punkt 5
   Methanol
10. 4.6.4 Punkt 6
    Lösung für den internen Standard:

    Mit einer Pipette werden 5 ml Dimethylformamid (4.4) in einen 50-ml-Meßkolben eingegeben und hierzu etwa 300 mg (M) Acetonitril genau eingewogen. Danach wird bis zur Marke mit Dimethylformamid aufgefüllt und gemischt.
11. 4.7.4 Punkt 7
    Lösung zur Bestimmung des relativen Ansprechfaktors:

    5,0 ml der internen Standardlösung (4.6) werdem (Anm.: richtig: werden) mit einer Pipette in einen 10-ml-Meßkolben gegeben, hierzu etwa 300 mg (M1) Chloroform (4.3) genau eingewogen und bis zur Marke mit Dimethylformamid aufgefüllt.5,0 ml der internen Standardlösung (4.6) werdem Anmerkung, richtig: werden) mit einer Pipette in einen 10-ml-Meßkolben gegeben, hierzu etwa 300 mg (M1) Chloroform (4.3) genau eingewogen und bis zur Marke mit Dimethylformamid aufgefüllt.
12. 5.Ziffer 5
    GERÄTE
13. 5.1.5 Punkt eins
    Analysenwaage
14. 5.2.5 Punkt 2
    Gaschromatograph mit Flammenionisationsdetektor
15. 5.3.5 Punkt 3
    Injektionsspritze: 5 bis 10 l mit 0,1-Mikrolitereinteilung
16. 5.4.5 Punkt 4
    Meßpipetten: 1, 4 und 5 ml
17. 5.5.5 Punkt 5
    Meßkolben: 10 und 50 ml
18. 5.6.5 Punkt 6
    Reagenzgläser mit etwa 20 ml Volumen mit Schraubstopfen, der an der Innenseite mit einem teflonbeschichteten Verschlußplättchen versehen ist
19. 5.7.5 Punkt 7
    Zentrifuge
20. 6.Ziffer 6
    DURCHFÜHRUNG
21. 6.1.6 Punkt eins
    Empfohlene gaschromatographische Bedingungen
22. 6.1.1.6 Punkt eins Punkt eins
    Säulentyp: Glas

    Länge: 150 cm

    Durchmesser innen: 4 mm

    Durchmesser außen: 6 mm
23. 6.1.2.6 Punkt eins Punkt 2
    Säulenfüllmaterial: Poropak Q oder Chromosorb 101 – 80 bis 100 mesh oder gleichwertiges Material (4.1).
24. 6.1.3.6 Punkt eins Punkt 3
    Detektor: Flammenionisationsdetektor, dessen Empfindlichkeit so einzustellen ist, daß bei Injektion von 3 l der Lösung (4.7) die Höhe des Acetonitril-Peaks etwa ¾ der Gesamtskala abdeckt.
25. 6.1.4.6 Punkt eins Punkt 4
    Gase:

    Trägergas: Stickstoff – 65 ml pro min.

    Hilfsgase: Luft oder Sauerstoff; der Gasdurchsatz für den Flammenionisationsdetektor ist so einzustellen, daß der Luft- oder Sauerstoffdurchsatz 5- bis 10mal höher als der Wasserstoffdurchsatz ist.

    Wasserstoff.
26. 6.1.5.6 Punkt eins Punkt 5
    Temperatur:

    Injektionsblock: 210 °C

    Detektor: 210 °C

    Säule: 175 °C
27. 6.1.6.6 Punkt eins Punkt 6
    Schreiber:

    Papiervorschub etwa 100 cm pro Stunde.
28. 6.2.6 Punkt 2
    Probenvorbereitung

    Die Probe für die Analyse wird einer noch nicht geöffneten Tube entnommen. Ein Drittel des Tubeninhalts ist zu verwerfen. Danach wird die Tube verschlossen, der Inhalt gründlich durchgemischt und die Analysenprobe entnommen.
29. 6.3.6 Punkt 3
    Quantitative Bestimmung
30. 6.3.1.6 Punkt 3 Punkt eins
    6 bis 7 g (M0) der nach (6.2) vorbereiteten Zahnpastenprobe werden auf 10 mg genau in ein Reagenzglas mit Schraubstopfen (5.6) eingewogen und einige Glasperlen beigegeben.
31. 6.3.2.6 Punkt 3 Punkt 2
    In das Reagenzglas werden 5,0 ml der Standardlösung (4.6), 4 ml Dimethylformamid (4.4) und 1 ml Methanol (4.5) einpipettiert, mit dem Schraubstopfen verschlossen und homogenisiert.
32. 6.3.3.6 Punkt 3 Punkt 3
    Das verschlossene Reagenzglas wird eine halbe Stunde mechanisch geschüttelt und dann etwa 15 Minuten bei einer Drehzahl, die eine saubere Trennung der Phasen erlaubt, zentrifugiert.

    Bemerkung: Gelegentlich kommt es vor, daß die flüssige Phase nach dem Zentrifugieren noch getrübt ist. Hier läßt sich eine Verbesserung erreichen indem man 1 bis 2 g Natriumchlorid zu der flüssigen Phase gibt und erneut zentrifugiert.
33. 6.3.4.6 Punkt 3 Punkt 4
    3 l dieser Lösung (6.3.3) werden unter den in (6.1) beschriebenen Bedingungen injiziert. Dieser Vorgang wird wiederholt. Bei Beachtung der oben beschriebenen Voraussetzungen gelten als Retentionszeiten folgende Richtwerte:

1. 6.3.5.6 Punkt 3 Punkt 5
   Bestimmung des relativen Ansprechfaktors

   Zur Bestimmung des relativen Ansprechfaktors werden 3 l der Lösung (4.7) injiziert. Dieser Vorgang ist zu wiederholen. Der relative Ansprechfaktor ist täglich zu bestimmen.
2. 7.Ziffer 7
   BERECHNUNG
3. 7.1.7 Punkt eins
   Berechnung des relativen Ansprechens
4. 7.1.1.7 Punkt eins Punkt eins
   Die Höhe und die Breite in halber Höhe des Acetonitril-Peaks und des Chloroform-Peaks ist zu messen und die Fläche der beiden Peaks mit der Formel Höhe x Breite (in halber Höhe) zu berechnen.
5. 7.1.2.7 Punkt eins Punkt 2
   Man bestimmt die Fläche der nach (6.3.5) erhaltenen Chromatogramme und berechnet den relativen Ansprechfaktor fs mit Hilfe folgender Formel:

1. 7.2.7 Punkt 2
   Berechnung des Chloroformgehalts
2. 7.2.1.7 Punkt 2 Punkt eins
   Berechnet wird die Fläche des Chloroform-Peaks und des Acetonitril-Peaks der gemäß (6.3.4) erhaltenen und nach (7.1.1) ausgewerteten Chromatogramme.
3. 7.2.2.7 Punkt 2 Punkt 2
   Der Gehalt der Zahnpasta an Chloroform wird nach der folgenden Formel berechnet:

1. 8.Ziffer 8
   WIEDERHOLBARKEIT (1)

   Bei einem Chloroformgehalt von 3% m/m darf der Unterschied zwischen den Ergebnissen zweier Parallelbestimmungen an derselben Probe nicht höher sein als 0,3%.

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(1) Siehe Norm ISO/DIS 5725.