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ANHANG I ANHANG römisch eins
METHODEN ZUR PROBENAHME FÜR DIE CHEMISCHE ANALYSE VON BESTIMMTEN
SORTEN EINGEDICKTER MILCH UND TROCKENMILCH FÜR DIE MENSCHLICHE
ERNÄHRUNG
I. ALLGEMEINE BESTIMMUNGENrömisch eins. ALLGEMEINE BESTIMMUNGEN
1. Verwaltungsvorschriften
1.1. Personal
Die Probenahme soll von einer mit den in dem Mitgliedstaat
geltenden Vorschriften qualifizierten und zugelassenen
Person vorgenommen werden.
1.2. Verschließen und Kennzeichnen der Proben
Jede offizielle Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt
und gemäß den Vorschriften des Mitgliedstaats
gekennzeichnet.
1.3. Parallelproben
Für die Analysen sind mindestens zwei gleiche Proben
gleichzeitig zu entnehmen. Vorbehaltlich der noch
auszuarbeitenden Gemeinschaftsbestimmungen hängt die
Anzahl der zu entnehmenden Proben von den entsprechenden
einzelstaatlichen Rechtsvorschriften der einzelnen
Mitgliedstaaten ab.
Die Proben sind dem Laboratorium so bald wie möglich nach
der Probenahme zuzusenden.
1.4. Protokoll
Der Probe ist ein Entnahmebericht beizufügen, der gemäß
den Rechtsvorschriften des Mitgliedstaates erstellt wird.
2. Geräte für die Probenahme
Eigenschaften
Alle Geräte müssen für die Probenahme geeignet sein und
keine Veränderungen der Probe bewirken, die die
Analysenergebnisse beeinflussen. Die Verwendung von
Geräten aus rostfreiem Stahl wird empfohlen. Alle
Oberflächen sollen glatt und frei von Kratzern und alle
Ecken abgerundet sein.
Die Geräte für die Probenahmen müssen den Anforderungen
genügen, die für jedes der zu prüfenden Erzeugnisse
festgelegt sind.
3. Probenbehälter
Eigenschaften
Die Behälter und die Verschlüsse für die Proben sollen aus
Werkstoffen bestehen und so gestaltet sein, daß die Probe
angemessen gegen jede mögliche Veränderung geschützt ist,
die das Ergebnis der nachfolgenden Analyse oder
Untersuchungen beeinflussen kann. Zu den geeigneten
Werkstoffen gehören Glas, einige Metalle und einige
Kunststoffe. Der Behälter sollte vorzugsweise
undurchsichtig sein. Wenn lichttransparente Behälter
benutzt werden, sollen diese mit Inhalt an einem dunklen
Ort aufbewahrt werden.
Die Behälter und die Verschlüsse müssen sauber und trocken
sein. Die Form und das Fassungsvermögen der Behälter
müssen den Anforderungen entsprechen, die für das zu
prüfende Erzeugnis festgelegt sind.
Einweg-Kunststoffbehälter, Behälter aus mit Aluminiumfolie
beschichtetem Kunststoff und geeignete Kunststoffbeutel
mit entsprechenden Verschlüssen können benutzt werden.
Andere Behälter als Plastikbeutel müssen dicht
verschlossen werden können, entweder mit einem geeigneten
Stopfen oder durch Metall- oder Kunststoff-Schraubkappen,
die erforderlichenfalls mit einer feuchtigkeitsdichten,
unlöslichen, nichtabsorbierenden und fettresistenten
Kunststoffbeschichtung ausgekleidet sind, so daß jede
Beeinflussung des Geruches, des Geschmacks, der
Eigenschaften oder der Zusammensetzung der Probe vermieden
wird.
Werden Stopfen verwendet, so sollen diese aus
nichtabsorbierendem, geruchlosen Material bestehen.
4. Technik der Probenahme
Der Probenbehälter soll unmittelbar nach der Probeentnahme
verschlossen werden.
5. Aufbewahrung und Lagerung der Proben
Die Lagertemperatur vor dem Transport der Proben der
verschiedenen Erzeugnisse soll 25 Grad C nicht
überschreiten. Die Lagertemperatur soll so rasch wie
möglich nach der Probenahme erreicht werden.
6. Beförderung der Proben
Die Proben sollen so rasch wie möglich nach der Probenahme
(nach Möglichkeit innerhalb von 24 Stunden) zu dem
Untersuchungslabor befördert werden. Während der
Beförderung sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um eine
Beeinträchtigung durch gasförmige Kontaminationen,
direktes Sonnenlicht und Temperaturen von mehr als
25 Grad C zu vermeiden.
II. METHODE 1: ENTNAHME EINGEDICKTER MILCH
1. Anwendungsbereich
Diese Methode ist zur Probenahme für die chemische Analyse
folgender Milchsorten anzuwenden:
- Kondensmilch, ungezuckerte Kondensmilch oder
kondensierte Vollmilch,
- Kondensmagermilch, ungezuckerte Kondensmagermilch,
kondensierte Magermilch, ungezuckerte kondensierte
Magermilch,
- teilentrahmte Kondensmilch oder ungezuckerte
teilentrahmte Kondensmilch,
- Kondensmilch mit hohem Fettgehalt oder ungezuckerte
Kondensmilch mit hohem Fettgehalt,
- gezuckerte Kondensmilch oder gezuckerte kondensierte
Vollmilch,
- gezuckerte Kondensmagermilch oder gezuckerte
kondensierte Magermilch,
- gezuckerte teilentrahmte Kondensmilch oder gezuckerte
teilentrahmte kondensierte Milch.
2. Geräte
2.1. Allgemeine Bemerkungen
Vergleiche Absatz 2 der allgemeinen Bestimmungen.
2.2. Rührstäbe mit Lochscheibe und Rührer
Rührstäbe und Rührer zur Durchmischung von Flüssigkeiten
in großen Mengen müssen über eine für eine entsprechende
Durchwirbelung des Produkts ausreichend große Fläche
verfügen, ohne die Entwicklung von ranzigem Geschmack oder
Geruch zu fördern. Mit Rücksicht auf die unterschiedlichen
Formen und Größen der Behälter lassen sich keine
spezifischen Ausführungen von Rührstäben für jeden Zweck
empfehlen; sie müssen jedoch so ausgeführt sein, daß sie
ein Zerkratzen der Innenflächen der Probenbehälter während
des Rührens verhindern.
Die Geräte sind bereits in Absatz 2 der allgemeinen
Bestimmungen beschrieben worden.
Ein Rührstab, der als für die Durchmischung von
Flüssigkeiten in Eimern oder Kannen geeignet empfohlen
werden kann (siehe Abbildung 1) hat die folgenden
ungefähren Abmessungen: eine Scheibe mit einem Durchmesser
von 150 mm, die mit sechs Löchern mit einem Durchmesser
von 12,5 mm auf einen Kreis mit einem Durchmesser von
100 mm versehen ist, ist in ihrer Mitte mit einem nicht
aus Metall bestehenden Stab verbunden, der am anderen Ende
zu einem schlaufenförmigen Griff geformt ist. Die Länge
des Stabes einschließlich des Griffs beträgt etwa 1 m.
Ein geeigneter Rührstab für die Verwendung in Kleintanks
hat die folgenden ungefähren Abmessungen (siehe
Abbildung 2): ein Stab von mindestens 2 m Länge ist mit
einer Scheibe mit einem Durchmesser von 300 mm verbunden;
die Scheibe ist mit zwölf Löchern mit einem Durchmesser
von jeweils 30 mm versehen, die sich auf einem Kreis mit
einem Durchmesser von 230 mm befinden. Zur Mischung des
Inhalts großer Gefäße ist mechanisches Rühren mit sauberer
Preßluft empfehlenswert. Dabei ist ein minimaler Luftdruck
und ein minimales Volumen zu verwenden, um die Entwicklung
ranzigen Geschmacks und Geruchs zu verhindern.
Bemerkung: Sofern in dieser Richtlinie „saubere
Preßluft'' vorgeschrieben wird, ist es erforderlich,
Preßluft zu verwenden, aus der sämtliche Verunreinigungen
(einschließlich Öl, Wasser und Staub) entfernt worden
sind.
2.3. Rührer
Das Rührgerät muß ein breites Blatt haben. Es muß lang
genug sein, um bis zum Boden des Behälters zu reichen.
Eine Seite des Rührers sollte genau der Form des Behälters
angepaßt sein (Abbildung 3).
2.4. Schöpflöffel
Ein Schöpflöffel geeigneter Größe und Form für die
Entnahme von Proben ist in Abbildung 4 dargestellt. Der
Schöpflöffel muß mit einem festen Stiel von mindestens
150 mm versehen sein. Das Fassungsvermögen des
Schöpflöffels muß mindestens 50 ml betragen. Es ist
vorteilhaft, wenn der Stiel umgebogen ist. Die verjüngte
Form des Bechers ermöglicht ein Ineinanderstapeln der
Schöpflöffel.
Alternativ dazu kann ein Schöpflöffel von gleichem
Fassungsvermögen verwendet werden, der jedoch parallele
Seiten aufweist, die in fünf gleiche Abschnitte graduiert
sind, die es erleichtern, entsprechende Proben aus
Warensendungen zu entnehmen, die in mehr als einem
Behälter aufbewahrt werden.
2.5. Stab
Rund, etwa 1 m lang, 35 mm Durchmesser.
2.6. Behälter
Zur Entnahme von Teilproben, Fassungsvermögen 5 l,
weithalsig.
2.7. Löffel oder Spatel
Mit breitem Blatt.
2.8. Probenbehälter
Siehe Abschnitt 3 der allgemeinen Bestimmungen.
3. Verfahren
3.1. Probenahme bei ungezuckerter eingedickter Milch
Es ist eine Probe von mindestens 200 g zu entnehmen.
3.1.1. Die Probe ist durch Auf- und Abbewegen mit einem Rührstab,
durch Rühren mit einem Rührer, durch mechanische
Bewegungen, durch Umfüllen von einem Behälter in einen
anderen oder mit Hilfe sauberer Preßluft (vgl. Punkt 2.2)
gründlich durchzumischen, bis ausreichende Homogenität
erreicht ist.
Die Probe ist unmittelbar nach dem Durchmischen mit einem
Schöpflöffel zu entnehmen. Wenn das Erzielen ausreichender
Homogenität Schwierigkeiten bereitet, sind Proben von
verschiedenen Seiten des Behälters zu entnehmen, so daß
sich eine Gesamtprobe von mindestens 200 g ergibt.
Wenn eine Probe aus einer Mischung von Teilproben besteht,
ist dieses auf dem Etikett der Probe oder im beigefügten
Protokoll anzugeben.
3.1.2. Fertigpackungen
Eine unbeschädigte, ungeöffnete Fertigpackung wird zur
Probenahme verwendet. Möglichst sind ein oder mehrere
Fertigpackungen derselben Partie oder derselben
Kennzeichennummer zu nehmen, um eine Probe von mindestens
200 g zu erhalten.
3.2. Entnahme von gezuckerter eingedickter Milch
3.2.1. Allgemeines
Die Probenahme von in Großbehältern abgefüllter
eingedickter gezuckerter Milch kann große Schwierigkeiten
bereiten, insbesondere wenn das Produkt nicht homogen und
hochviskos ist. Probleme bei der Probenahme können durch
das Vorkommen großer Saccharose- oder Laktosekristalle
durch Ausfällung verschiedener Salze, die durch das
gesamte Produkt verteilt oder an den Wänden haftend
auftreten können oder durch das Vorkommen von Klumpen
verursacht werden. Derartige Bedingungen werden erkennbar,
wenn man einen Probenahmestab in den Produktbehälter
einführt und wieder herauszieht, nachdem man einen
möglichst großen Bereich des Behälters erfaßt hat. Sofern
die Größe der Zuckerkristalle 6 mm nicht überschreitet,
kann davon ausgegangen werden, daß sie die Schwierigkeiten
bei der Probenahme nicht verursacht haben. Wenn das
Produkt nicht homogen ist, ist dies auf dem Etikett der
Probe und im beigefügten Protokoll anzugeben. Da
eingedickte gezuckerte Milch häufig bei Temperaturen der
Außenatmosphäre gelagert wird, wird zur Erzielung einer
repräsentativen Probe empfohlen, den Inhalt auf eine
Temperatur von mindestens 20 Grad C zu bringen.
3.2.2. Verfahren
Es ist eine Probe von mindestens 200 g zu entnehmen.
- Offene Behälter
Ein Ende des Behälters wird vor dem Öffnen gründlich
gereinigt und getrocknet, um zu verhindern, daß
Fremdsubstanzen während des Öffnungsvorganges in den
Behälter gelangen. Der Inhalt wird unter Verwendung
eines Rührers (siehe Abbildung 3) durchgemischt. Mit dem
Rührerblatt werden Wände und Boden abgeschabt, um daran
anhaftendes Produkt zu entfernen. Der Inhalt ist durch
eine Kombination rotierender und vertikaler Bewegungen
mit einem diagonal gehaltenen Rührer gründlich zu
durchmischen, wobei darauf zu achten ist, daß das
Einarbeiten von Luft in die Probe vermieden wird. Der
Rührer wird herausgenommen und die an ihm haftende
eingedickte Milch mit einem Spatel oder Löffel in einen
5-Liter-Behälter abgestreift (2.6). Das Mischen und
Herausnehmen des Rührers wird wiederholt, bis 2 bis
3 Liter gesammelt sind. Nach Durchmischen bis zur
Homogenität wird eine Probe von mindestens 200 g
entnommen.
- Geschlossene Behälter (Trommeln) mit Spund am Ende oder
an der Seite
Aus den in Abschnitt 3.2.1 beschriebenen Gründen ist
eine Probenahme durch die Ausgußöffnung (Spundloch) nur
bei eingedickter Milch möglich, die leicht fließt und
eine gleichmäßige Konsistenz aufweist. Der Inhalt wird
durchgemischt, indem ein Probenahmestab durch die
Öffnung eingeführt und soweit wie möglich nach allen
Richtungen bewegt und gerührt wird. Nach Herausnähme des
Stabes wird, wie in 3.2.1. beschrieben, eine Probe
gesammelt. Alternativ kann man den Inhalt in ein
geeignetes Gefäß laufen lassen, wobei darauf zu achten
ist, daß soviel wie möglich vom ursprünglichen Inhalt
erfaßt wird. Nach Durchmischen mit einem Rührer wird,
wie in 3.2.1 beschrieben, eine Probe entnommen.
3.2.3. Probenahme von Produkten in kleinen Fertigpackungen
Eine unbeschädigte, ungeöffnete Fertigpackung wird zur
Probenahme verwendet. Möglichst sind eine oder mehrere
Fertigpackungen derselben Partie oder derselben
Kennzeichennummer zu nehmen, um eine Probe von mindestens
200 g zu erhalten.
3.3. Haltbarmachung, Lagerung und Transport der Proben
(Vgl. Kapitel 5 und 6 der Allgemeinen Bestimmungen).
III. METHODE 2: PROBENAHME VON TROCKENMILCH
1. Anwendungsbereich
Diese Methode beschreibt die Probenahme für die chemische
Analyse von:
- Milchpulver oder Vollmilchpulver,
- Magermilchpulver,
- teilentrahmtes Milchpulver,
- Milchpulver mit hohem Fettgehalt.
2. Geräte
(Vgl. Absatz 2 der Allgemeinen Bestimmungen).
2.1 Bohrer, die ausreichend lang sind, um den Boden des
Produktbehälters zu erreichen
Zugelassen sind Bohrer, die den Vorschriften in Teil IV
des Anhangs 2 entsprechen.
2.2. Löffel oder Spatel
Mit breitem Blatt.
2.3. Probenbehälter
Siehe Absatz 3 der Allgemeinen Bestimmungen.
3. Durchführung
3.1. Allgemeine Bemerkungen
Es ist darauf zu achten, daß der Inhalt des Behälters
während oder vor der Probenahme so wenig wie möglich
Luftfeuchtigkeit aufnimmt. Der Behälter muß nach der
Probenahme sorgfältig verschlossen werden.
3.2. Probenahme für chemische Analysen
Die zu entnehmende Probemenge soll mindestens 200 g
betragen. Die saubere und trockene Probenahmesonde
(Bohrer) wird durch das Produkt hindurchgeführt,
erforderlichenfalls wird hierzu der Behälter geneigt oder
auf die Seite gelegt.
Die Öffnung der Sonde wird nach unten gerichtet, das
Einführen soll gleichmäßig erfolgen. Wenn die Sonde den
Boden des Behälters erreicht, wird sie um 180 Grad
gedreht, wieder herausgezogen und der Inhalt in den
Probenbehälter eingefüllt. Für die Menge von 200 g sind
eine oder mehrere Entnahmen vorzunehmen. Sobald die
genügende Probemenge gesammelt ist, wird der Probebehälter
sofort verschlossen.
3.2.1. Probenahme von Produkten in Fertigverkaufspackungen
Eine unbeschädigte, ungeöffnete Fertigpackung wird zur
Probenahme verwendet. Möglichst sind eine oder mehrere
Fertigpackungen derselben Partie oder derselben
Kennzeichennummer zu nehmen, um eine Probe von mindestens
200 g zu erhalten.
Anmerkung: Wenn es erforderlich ist, veränderliche
Eigenschaften zu bestimmen, ist dieses Probenahmeverfahren
stets anzuwenden.
3.3. Erhaltung, Lagerung und Beförderung der Probe
Siehe Punkt 5 und 6 der allgemeinen Bestimmungen.
IV. SONDEN FÜR DIE PROBENAHME VON NICHT VERPACKTER TROCKENMILCHrömisch vier. SONDEN FÜR DIE PROBENAHME VON NICHT VERPACKTER TROCKENMILCH
1. Sondenarten
Typ A: lang
Typ B: kurz
(Vergleiche Abbildung 5).
2. Geräte
Blatt und Halterung sollten aus poliertem Metall,
möglichst aus rostfreiem Stahl bestehen.
Der Griff der langen Sonde sollte vorzugsweise aus
rostfreiem Stahl angefertigt sein.
Die kurze Sonde sollte mit einem abnehmbaren Griff aus
Holz oder Kunststoff versehen sein, der mit einem
Bajonettverschluß auf die eigentliche Sonde aufgesetzt
wird.
3. Fertigungsweise
3.1. Form, Material und Endbearbeitung sollten dem Gerät solche
Eigenschaften geben, daß es leicht gereinigt werden kann.
3.2. Der hervorstehende Rand des Sondenblattes des Typs A soll
genügend scharf sein, um als Schaber dienen zu können.
3.3. Die Spitze des Sondenblattes muß hinreichend scharf sein,
um die Probenahme zu erleichtern.
4. Hauptabmessungen
Die Sonden sollen den in der nachstehenden Tabelle
aufgeführten Maßen mit einer Toleranz von 10% entsprechen
(Abmessungen in Millimeter)
----------------------------------------------------------
Typ A Typ B
lang kurz
----------------------------------------------------------
Länge des Sondenblattes 800 400
Dicke des Metalls des Blattes 1 bis 2 1 bis 2
Innendurchmesser der Sonde an
der Spitze 18 32
Innendurchmesser der Sonde unter
dem Griff 22 28
Schlitzweite an der Spitze 4 20
Schlitzweite unter dem Griff 14 14
----------------------------------------------------------
5. Hinweise zur Anwendung der Sonden
5.1. In mehr oder weniger leicht fließende Pulver können die
Sonden senkrecht eingeführt werden. Die Sonde (Bohrer) vom
Typ A wird vollständig durch Drehen gefüllt und kann
senkrecht zurückgezogen werden. Die Sonde (Bohrer) vom
Typ B wird während des Einführens bereits vollständig
gefüllt, muß aber beim Zurückziehen in geeigneter Stellung
gehalten werden, um Verluste zum unteren Ende zu
vermeiden.
5.2. Bei mehr oder weniger freifließendem Pulver werden die
Behälter geneigt und die Sonden (Bohrer) fast horizontal
mit dem Schlitz nach unten eingeführt und mit dem Schlitz
nach oben wieder herausgezogen.
(Anm.: Abbildung nicht darstellbar!)
Abbildung 1: Geeigneter Rührstab für Kannen und Eimer
(Anm.: Abbildung nicht darstellbar!)
Abbildung 2: Geeigneter Rührstab für Kleintanks
(Anm.: Abbildung nicht (Anm.: Abbildung nicht
darstellbar!) darstellbar!)
Abbildung 3: Geeigneter Abbildung 4: Geeigneter
Rührer zum Schöpflöffel
Durchmischen für
von Flüssigkeiten
gezuckerter
eingedickter
Milch
(Anm.: Abbildung nicht darstellbar!)Anmerkung, Abbildung nicht darstellbar!)
Abbildung 5: Probesonde für Milchpulver (alle Angaben
in mm)