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Anhang X Anhang römisch zehn
PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR
AMTLICHEN KONTROLLE DES PATULINGEHALTS BESTIMMTER WAREN
Vorsichtsmaßnahmen
Da die Verteilung von Patulin in bestimmten Lebensmitteln möglicherweise nicht homogen ist, sollten die Proben besonders sorgfältig vorbereitet und vor allem homogenisiert werden. Alle dem Labor zugesandten Materialien sind für die Vorbereitung des Untersuchungsmaterials zu verwenden.
Behandlung der im Labor eingegangenen Probe
Die gesamte Sammelprobe ist nach einem Verfahren, das nachweislich eine vollständige Homogenisierung gewährleistet, (gegebenenfalls) fein zu zermahlen und sorgfältig zu vermischen.
3.6 (Anm.: richtig 3.) Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben3.6 Anmerkung, richtig 3.) Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben
Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen. Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß Paragraph 36, Absatz 5, LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.
4. Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen
4.1. Begriffsbestimmungen
Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:
Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.
r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man
die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe Probe,
derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe Labor,
kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %)
erwarten darf, so dass r = 2,8 × s tief r.
s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen
[(sr/x) × 100], wobei x den Durchschnitt der
Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt.
R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man
die absolute Differenz zwischen einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem
Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach
dem standardisierten Testverfahren) erzielt werden,
mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der
Regel 95 %) erwarten darf; R = 2,8 × s tief R.
s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief R = relative Standardabweichung,
berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen
[(sR/x) × 100] ermittelten Ergebnissen.
4.2. Allgemeine Vorschriften
Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen Anhang III der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen Anhang römisch drei der Verordnung (EG) Nr. 882 aus 2004, über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen.
4.3. Spezifische Anforderungen
Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung des Patulingehalts von Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können Laboratorien ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:
Leistungsmerkmale für Patulin
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Konzentration Patulin
____________________________________________________
µg/kg RSD tief r (%) RSD tief R 1481/2004, Wieder-
ABl. Nr. L 272 vom findungs-
20.8.2004 S. 11 (%) rate (%)
____________________________________________________________________
< 20 <- 30 <- 40 50-120
____________________________________________________________________
20-50 <- 20 <- 30 70-105
____________________________________________________________________
> 50 <- 15 <- 25 75-105
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Die Nachweisgrenzen der verwendeten Verfahren werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den betreffenden Konzentrationen angegeben sind.
Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung
berechnet:
RSD tief R = 2 hoch (1-0.5logC)
wobei:
RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Reproduzierbarkeitsbedingungen [(s tief R/x)
× 100] ermittelten Ergebnissen,
C das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100
g, 0,001 = 1 000 mg/kg)
ist.
Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.
4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse
Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das berichtigte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang IX Nummer 5). Das Analyseergebnis ist als x+/-U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messungenauigkeit darstellen. Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das berichtigte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang römisch neun Nummer 5). Das Analyseergebnis ist als x+/-U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messungenauigkeit darstellen.
4.5. Laborqualitätsnormen
Laboratorien müssen Art. 12 Abs. 2 der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein. Laboratorien müssen Artikel 12, Absatz 2, der Verordnung (EG) Nr. 882 aus 2004, über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein.
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(*1) ABl. L 372 vom 31.12.1985, S. 50.