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Anhang X Anhang römisch zehn
PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR
AMTLICHEN KONTROLLE DES PATULINGEHALTS BESTIMMTER WAREN
Vorsichtsmaßnahmen
Da die Verteilung von Patulin in bestimmten Lebensmitteln möglicherweise nicht homogen ist, sollten die Proben besonders sorgfältig vorbereitet und vor allem homogenisiert werden. Alle dem Labor zugesandten Materialien sind für die Vorbereitung des Untersuchungsmaterials zu verwenden.
Behandlung der im Labor eingegangenen Probe
Die gesamte Sammelprobe ist nach einem Verfahren, das nachweislich eine vollständige Homogenisierung gewährleistet, (gegebenenfalls) fein zu zermahlen und sorgfältig zu vermischen.
4. Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen
4.1. Begriffsbestimmungen
Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:
Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.
r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man
die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Wiederholbarkeitsbedingungen (d. h. dieselbe Probe,
derselbe Prüfer, dasselbe Gerät, dasselbe Labor,
kurze Zeitspanne) erzielt werden, mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %)
erwarten darf, so dass r = 2,8 × s tief r.
s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief r = Relative Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen
[(sr/x) × 100], wobei x den Durchschnitt der
Ergebnisse aller Labors und Proben darstellt.
R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen man
die absolute Differenz zwischen einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem
Material von Prüfern in verschiedenen Labors nach
dem standardisierten Testverfahren) erzielt werden,
mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der
Regel 95 %) erwarten darf; R = 2,8 × s tief R.
s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen.
RSD tief R = relative Standardabweichung,
berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen
[(sR/x) × 100] ermittelten Ergebnissen.
4.2. Allgemeine Vorschriften
Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen soweit wie möglich mit den Bestimmungen der Nummern 1 und 2 des Anhangs der Richtlinie 85/591/EWG des Rates vom 20. Dezember 1985 zur Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die Kontrolle von Lebensmitteln (*1) übereinstimmen.
4.3. Spezifische Anforderungen
Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung des Patulingehalts von Lebensmitteln vorgeschrieben sind, können Laboratorien ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:
Leistungsmerkmale für Patulin
____________________________________________________________________
Konzentration Patulin
____________________________________________________
µg/kg RSD tief r (%) RSD tief R 1481/2004, Wieder-
ABl. Nr. L 272 vom findungs-
20.8.2004 S. 11 (%) rate (%)
____________________________________________________________________
< 20 <- 30 <- 40 50-120
____________________________________________________________________
20-50 <- 20 <- 30 70-105
____________________________________________________________________
> 50 <- 15 <- 25 75-105
____________________________________________________________________
Die Nachweisgrenzen der verwendeten Verfahren werden nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den betreffenden Konzentrationen angegeben sind.
Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung
berechnet:
RSD tief R = 2 hoch (1-0.5logC)
wobei:
RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Reproduzierbarkeitsbedingungen [(s tief R/x)
× 100] ermittelten Ergebnissen,
C das Konzentrationsverhältnis (d. h. 1 = 100 g/100
g, 0,001 = 1 000 mg/kg)
ist.
Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.
4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der Ergebnisse
Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das berichtigte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang IX Nummer 5). Das Analyseergebnis ist als x+/-U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messungenauigkeit darstellen. Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das berichtigte Analyseergebnis wird verwendet, um die Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang römisch neun Nummer 5). Das Analyseergebnis ist als x+/-U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messungenauigkeit darstellen.
4.5. Laborqualitätsnormen
Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG des Rates vom 29. Oktober 1993 über zusätzliche Maßnahmen im Bereich der amtlichen Lebensmittelüberwachung entsprechen.
____________________________________________________________________ (*1) ABl. L 372 vom 31.12.1985, S. 50.____________________________________________________________________ (*1) Amtsblatt L 372 vom 31.12.1985, S. 50.