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Anhang VI Anhang römisch sechs
PROBENVORBEREITUNG UND KRITERIEN FÜR DIE ANALYSEVERFAHREN ZUR
AMTLICHEN KONTROLLE DER OCHRATOXIN-A-GEHALTE IN BESTIMMTEN WAREN
Vorsichtsmaßnahmen
Da die Verteilung von Ochratoxin A nicht homogen ist, sollten die Proben besonders sorgfältig vorbereitet und homogenisiert werden.
Alles dem Labor zugesandte Material ist für die Vorbereitung des Untersuchungsmaterials zu verwenden.
Behandlung der im Labor eingegangenen Probe Jede Laborprobe ist nach einem Verfahren, das nachweislich eine vollständige Homogenisierung gewährleistet, fein zu zermahlen und vollständig zu vermischen.
Sofern der Höchstgehalt für die Trockenmasse gilt, ist bei einem Teil der homogenisierten Probe mithilfe eines Verfahrens, mit dem die Trockenmasse nachweislich genau bestimmt werden kann, die Trockenmasse zu bestimmen.
3.6 (Anm.: richtig 3.) Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben3.6 Anmerkung, richtig 3.) Unterteilung der Probe in amtliche Probe und Gegenproben
Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß § 36 Abs. 5 LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen. Die amtliche Probe und die Gegenproben sind gemäß Paragraph 36, Absatz 5, LMSVG der homogenisierten Sammelprobe zu entnehmen.
4. Vom Labor anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen
4.1. Definitionen
Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Labor verwenden sollte:
Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.
r = Wiederholbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen zwei
einzelnen Prüfergebnissen, die unter
Wiederholbarkeitsbedingungen (dh. dieselbe
Probe, derselbe Prüfer, dasselbe Gerät,
dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erzielt
werden, mit einer vorgegebenen
Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95%) erwarten
darf, so dass r = 2,8 x s tief r
s tief r = Standardabweichung, berechnet aus unter
Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen
RSD tief r = relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten
_ _
Ergebnissen [(s tief r/x) x 100] wobei x den
Durchschnitt der Ergebnisse aller Proben
darstellt
R = Reproduzierbarkeit: der Wert, unterhalb dessen
man die absolute Differenz zwischen einzelnen
Prüfergebnissen, die unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen (dh. an
identischem Material von Prüfern in
verschiedenen Labors nach dem standardisierten
Testverfahren) erzielt werden, mit einer
vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (in der Regel
95%) erwarten darf, R = 2,8 x s tief r
s tief R = Standardabweichung, berechnet aus unter
Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten
Ergebnissen
RSD tief R = relative Standardabweichung, berechnet aus
unter Reproduzierbarkeitsbedingungen
_
ermittelten Ergebnissen [(S tief R/x) x 100].
4.2. Allgemeine Anforderungen
Die für Kontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen
mit folgenden Bestimmungen übereinstimmen.
4.2.1. Die Analysenmethoden müssen in Bezug auf die nachstehenden
Kriterien getestet werden:
i) Spezifität;
ii) Genauigkeit;
iii) Präzision; Wiederholbarkeit der Streuungsmaße
innerhalb eines Labors und Vergleichbarkeit der
Streuungsmaße in und zwischen den Labors;
iv) Nachweisgrenze;
v) Empfindlichkeit;
vi) Ausführbarkeit und Anwendbarkeit;
vii) andere Kriterien, die nach Bedarf ausgewählt werden
können.
4.2.2. Die in Nummer 4.2.1 Ziffer iii) genannten Präzisionswerte
lassen sich durch ein "collaborative trial" gewinnen, das
nach dem international anerkannten Protokoll über
"collaborative trial" durchgeführt worden ist (zB
Internationale Normenorganisation, "Präzision von
Prüfverfahren") (ISO 5725/1981). Die Wiederholbarkeits- und
Vergleichbarkeitswerte werden auf eine international
anerkannte Weise, zB als die 95%igen "confidence intervals"
(ISO-Norm 5725/1981) spricht von 95% probability level =
95%iges Wahrscheinlichkeitsniveau) ausgedrückt, wie sie in
der ISO-Norm 5725/1981 definiert sind. Die Ergebnisse des
"collaborative trial" sind zu veröffentlichen oder
jedermann zugänglich zu machen.
4.3. Spezifische Anforderungen
Sofern keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung von Ochratoxin-A-Gehalten in Waren vorgeschrieben sind, können Labors ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:
Leistungsmerkmale für die Bestimmung von Ochratoxin A
___________________________________________________________
Ochratoxin A
Konzentration __________________________________________
µg/kg RSD tief r RSD tief R Wiederfin-
(%) (%) dungsrate
(%)
___________________________________________________________
< 1 <= 40 <= 60 50-120
1-10 <= 20 <= 30 70-110
___________________________________________________________
- Die Nachweisgrenzen der verwendeten Verfahren werden
nicht angegeben, da die Präzisionswerte bei den
betreffenden Konzentrationen angegeben sind.
- Die Präzisionswerte werden gemäß der Horwitz-Gleichung
berechnet:
RSD tief R = 2 hoch (1-0,5 log C)
dabei ist:
- RSD tief R die relative Standardabweichung, berechnet
aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten
_
Ergebnissen [(s tief R/x) x 100],
- C das Konzentrationsverhältnis (dh. 1 = 100 g/100 g,
0,001 = 1 000 mg/kg).
Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die
sich für die meisten Routineanalysemethoden als
unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der
Konzentration abhängig erwiesen hat.
4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Angabe der
Ergebnisse
Das Analyseergebnis kann entweder um die Wiederfindungsrate
berichtigt oder unberichtigt angegeben werden. Die Art der
Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das
berichtigte Analyseergebnis ist zu verwenden, um die
Einhaltung der Vorschriften zu überprüfen (siehe Anhang V
Nummer 5.).
Das Analyseergebnis ist als x+/-U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die Messunsicherheit darstellen. U stellt die erweiterte Messunsicherheit bei einem Erweiterungsfaktor von 2 dar, der zu einem Grad des Vertrauens von ca. 95 % führt.
4.5. Laborqualitätsnormen
Laboratorien müssen Art. 12 Abs. 2 der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein. Laboratorien müssen Artikel 12, Absatz 2, der Verordnung (EG) Nr. 882 aus 2004, über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie die Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz entsprechen. Die Laboratorien müssen gemäß Akkreditierungsgesetz – AkkG akkreditiert sein.