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Anlage 25 QUANTITATIVE BESTIMMUNG VON CHLORBUTANOL

1. 1.Ziffer eins
   ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

   Diese Methode eignet sich für die Bestimmung von Chlorbutanol bis zu einer Höchstkonzentration von 0,5 % (m/m) in allen kosmetischen Mitteln (mit Ausnahme von Aerosolen).
2. 2.Ziffer 2
   DEFINITION

   Der nach dieser Methode bestimmte Gehalt an Chlorbutanol wird als Massenprozent (% m/m) des Produktes angegeben.
3. 3.Ziffer 3
   PRINZIP

   Nach geeigneter Behandlung des zu untersuchenden Stoffes wird die Bestimmung durch Gaschromatographie in Gegenwart von 2,2,2-Trichlorethanol als internem Standard durchgeführt.
4. 4.Ziffer 4
   REAGENZIEN

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
5. 4.1.4 Punkt eins
   Chlorbutanol (1,1,1-Trichlor-2-methyl-propan-2-ol,Hemihydrat)
6. 4.2.4 Punkt 2
   2,2,2-Trichlorethanol
7. 4.3.4 Punkt 3
   Ethanol absolut
8. 4.4.4 Punkt 4
   Standardlösung von Chlorbutanol: 0,025 g in 100 ml Ethanol (4.3)
9. 4.5.4 Punkt 5
   Interne Standardlösung von 2,2,2-Trichlorethanol: 0,004 g in 100 ml Ethanol (4.3)
10. 5.Ziffer 5
    GERÄTE
11. 5.1.5 Punkt eins
    Übliches Laborgerät
12. 5.2.5 Punkt 2
    Gaschromatograph mit 63Ni-Elektroneneinfangdetektor
13. 6.Ziffer 6
    VERFAHREN
14. 6.1.6 Punkt eins
    Vorbereitung der Proben: Zwischen 0,1 g und 0,3 g der Probe (p g) in einen 100-ml-Meßkolben genau einwägen. In Ethanol (4.3) lösen, 1 ml der internen Standardlösung (4.5) hinzufügen und mit Ethanol auffüllen.
15. 6.2.6 Punkt 2
    Gaschromatographie-Bedingungen
16. 6.2.1.6 Punkt 2 Punkt eins
    Die Bedingungen müssen so gewählt sein, daß der Auflösungsfaktor R 1,5 ist

1. 6.2.2.6 Punkt 2 Punkt 2
   Folgende Verfahrensbedingungen führen zu den gewünschten Ergebnissen:

1. 6.3.6 Punkt 3
   Eichkurve

   Zur Herstellung der Standardlösungen werden in fünf 100-ml-Meßkolben jeweils 1 ml interne Standardlösung (4.5) gegeben, 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 bzw. 0,60 ml der Chlorbutanol-Standardlösung (4.4) hinzugefügt und mit Ethanol (4.3) aufgefüllt.

   Jeweils 1 l von jeder dieser Lösungen werden unter den in 6.2.2 beschriebenen Arbeitsbedingungen in den Gaschromatographen injiziert. Man erstellt eine Eichkurve, indem das Massenverhältnis Chlorbutanol/2,2,2-Trichlorethanol als Abszisse gegen das Verhältnis der entsprechenden Peakflächen als Ordinate aufgetragen wird.
2. 6.4.6 Punkt 4
   1 l der nach 6.1 gewonnenen Lösung injizieren und unter gleichen Bedingungen (6.2.2) weiterverfahren.
3. 7.Ziffer 7
   BERECHNUNG
4. 7.1.7 Punkt eins
   Berechne aus der Eichkurve (6.3) die Chlorbutanolkonzentration, ausgedrückt in g Chlorbutanol der Lösung 6.1 (a g).
5. 7.2.7 Punkt 2
   Der Chlorbutanolgehalt der Probe (% m/m) wird errechnet nach der Formel:

1. 8.Ziffer 8
   WIEDERHOLBARKEIT (1)

   Bei einem Chlorbutanolgehalt von 0,5% (m/m) darf der Unterschied zwischen zwei an der gleichen Probe durchgeführten Bestimmungen 0,01% nicht überschreiten. Bemerkung Wenn das Ergebnis gleich oder höher ist als die erlaubte Höchstkonzentration, muß das Fehlen von Interferenzen geprüft werden.

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(1) Nach der Norm ISO 5725.