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Anlage 30 NACHWEIS UND BESTIMMUNG VON SILBERNITRAT IN KOSMETISCHEN MITTELN A. Nachweis

1. 1.Ziffer eins
   Zweck und Anwendungsbereich

   Diese Methode beschreibt ein Verfahren zum Nachweis von Silbernitrat in wäßrigen kosmetischen Mitteln.
2. 2.Ziffer 2
   Kurzbeschreibung

   Silber wird durch den mit Chloridionen gebildeten charakteristischen weißen Niederschlag nachgewiesen.
3. 3.Ziffer 3
   Reagenzien

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
4. 3.1.3 Punkt eins
   Salzsäure, 2 M.
5. 3.2.3 Punkt 2
   Ammoniaklösung: konzentrierte Ammoniaklösung (d20 = 0,88 g/ml) wird mit der gleichen Menge Wasser gemischt.
6. 3.3.3 Punkt 3
   Salpetersäure, 2 M.
7. 4.Ziffer 4
   Geräte
8. 4.1.4 Punkt eins
   Normale Laborausstattung.
9. 4.2.4 Punkt 2
   Zentrifuge.
10. 5.Ziffer 5
    Durchführung
11. 5.1.5 Punkt eins
    In einem Zentrifugenglas wird zu ungefähr 1 g Probe tropfenweise Salzsäure (3.1) gegeben, bis die Ausfällung abgeschlossen ist. Die Mischung wird anschließend zentrifugiert.
12. 5.2.5 Punkt 2
    Die überstehende Flüssigkeit wird dekantiert und der Rückstand einmal mit fünf Tropfen kaltem Wasser gewaschen. Die Waschflüssigkeit wird verworfen.
13. 5.3.5 Punkt 3
    Der Rückstand im Zentrifugenglas wird mit der gleichen Menge Wasser versetzt und unter Rühren zum Sieden erhitzt.
14. 5.4.5 Punkt 4
    Die Mischung wird heiß zentrifugiert und die überstehende Flüssigkeit verworfen.
15. 5.5.5 Punkt 5
    Der Niederschlag wird mit einigen Tropfen Ammoniaklösung (3.2) versetzt, gemischt und anschließend zentrifugiert.
16. 5.6.5 Punkt 6
    Ein Tropfen der überstehenden Lösung wird auf einen Objektträger gebracht und mit wenigen Tropfen Salpetersäure (3.3) versetzt.
17. 5.7.5 Punkt 7
    Ein weißer Niederschlag zeigt die Anwesenheit von Silber an.

B. Bestimmung

1. 1.Ziffer eins
   Zweck und Anwendungsbereich

   Diese Methode beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung von Silbernitrat als Silber in kosmetischen Mitteln zum Färben von Wimpern und Augenbrauen.
2. 2.Ziffer 2
   Kurzbeschreibung

   Silber wird im Erzeugnis durch Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.
3. 3.Ziffer 3
   Reagenzien

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
4. 3.1.3 Punkt eins
   Salpetersäure, 0,02 M.
5. 3.2.3 Punkt 2
   Silber-Standardlösungen.
6. 3.2.1.3 Punkt 2 Punkt eins
   Silber-Standardstammlösung, 1 000 g/ml in 0,5 M Salpetersäure („SpectrosoL“ oder gleichwertiges).
7. 3.2.2.3 Punkt 2 Punkt 2
   Silber-Standardlösung, 100 g/ml:

   10,0 ml der Silber-Standardstammlösung (3.2.1) werden in einen 100-ml-Meßkolben pipettiert und mit 0,02 M Salpetersäure (3.1) bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Diese Standardlösung muß frisch hergestellt und in einer dunklen Flasche aufbewahrt werden.
8. 4.Ziffer 4
   Geräte
9. 4.1.4 Punkt eins
   Normale Laborausstattung.
10. 4.2.4 Punkt 2
    Atomabsorptionsspektrophotometer mit Silber-Hohlkathodenlampe.
11. 5.Ziffer 5
    Arbeitsvorschrift
12. 5.1.5 Punkt eins
    Vorbereitung der Probe

    Ungefähr 0,1 g (m Gramm) einer homogenen Probe des Erzeugnisses wird genau abgewogen, quantitativ in einen 1-Liter-Meßkolben übergeführt und mit 0,02 M Salpetersäure (3.1) bis zur Marke aufgefüllt und gemischt.
13. 5.2.5 Punkt 2
    Bedingungen für die Atomabsorptionsspektrometrie

    Flamme: Luft-Acetylen,

    Wellenlänge: 338,3,

    Untergrundkorrektur: ja,

1. 5.3.5 Punkt 3
   Eichung
2. 5.3.1.5 Punkt 3 Punkt eins
   Von der Silber-Standardlösung (3.2.2) werden 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 bzw. 5,0 ml in eine Reihe von 100-ml-Meßkolben pipettiert und jeweils mit 0,02 M Salpetersäure (3.1) bis zur Marke aufgefüllt und gemischt. Diese Lösungen enthalten 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 und 5,0 g Silber je Milliliter.
3. 5.3.2.5 Punkt 3 Punkt 2
   Die Extinktion der 0,02 M Salpetersäure (3.1) wird gemessen und der erhaltene Extinktionswert als Blindwert der Silberkonzentration für die Eichkurve verwendet.

   Die Extinktion jeder Silber-Eichlösung (5.3.1) wird gemessen und die Abhängigkeit des Extinktionswertes von der Silberkonzentration in Form der Eichkurve aufgezeichnet.
4. 5.4.5 Punkt 4
   Bestimmung

   Die Extinktion der Prüflösung (5.1) wird gemessen und aus der Eichkurve die dem ermittelten Extinktionswert zugehörige Silberkonzentration abgelesen.
5. 6.Ziffer 6
   Berechnung

   Der Silbernitratgehalt in Massenprozent (% m/m) der Probe wird nach folgender Formel berechnet:

1. 7.Ziffer 7
   Wiederholbarkeit (1)

   Bei einem Silbernitratgehalt von 4 % (m/m) dürfen die Ergebnisse zweier an derselben Probe parallel durchgeführter Bestimmungen um nicht mehr als 0,05 % (m/m) voneinander abweichen.

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(1) ISO 5725.