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Anlage 31 NACHWEIS UND BESTIMMUNG VON SELENDISULFID IN ANTISCHUPPEN-SHAMPOOS A. Nachweis

1. 1.Ziffer eins
   Zweck und Anwendungsbereich

   Diese Methode beschreibt ein Verfahren zum Nachweis von Selendisulfid als Selen in Antischuppen-Shampoos.
2. 2.Ziffer 2
   Kurzbeschreibung

   Selen wird durch die charakteristische gelbe bis orange Farbe nachgewiesen, die bei der Reaktion mit Harnstoff und Kaliumiodid entsteht.
3. 3.Ziffer 3
   Reagenzien

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
4. 3.1.3 Punkt eins
   Konzentrierte Salpetersäure (d20 = 1,42 g/ml).
5. 3.2.3 Punkt 2
   Harnstoff.
6. 3.3.3 Punkt 3
   Kaliumiodid-Lösung, 10 % (m/v): 10 g Kaliumiodid werden in 100 ml Wasser gelöst.
7. 4.Ziffer 4
   Geräte
8. 4.1.4 Punkt eins
   Normale Laborausstattung.
9. 4.2.4 Punkt 2
   Druckaufschlußbehälter, 100 ml.
10. 4.3.4 Punkt 3
    Heizblock.
11. 4.4.4 Punkt 4
    Filterpapier (Whatman Nr. 42 oder gleichwertiges) oder Membranfilter, 0,45 m.
12. 5.Ziffer 5
    Durchführung
13. 5.1.5 Punkt eins
    In einem Druckaufschlußbehälter (4.2) werden zu etwa 1 g Shampoo 2,5 ml konzentrierte Salpetersäure (3.1) gegeben und 30 Minuten lang bei 150 °C in einem Heizblock (4.3) aufgeschlossen.
14. 5.2.5 Punkt 2
    Die digerierte Probe wird mit Wasser auf ein Volumen von 25 ml verdünnt und durch ein Papierfilter oder ein 0,45-m-Membranfilter (4.4) filtriert.
15. 5.3.5 Punkt 3
    2,5 ml des Filtrats werden mit 5 ml Wasser und 2,5 g Harnstoff (3.2) versetzt und zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkühlen wird 1 ml Kaliumiodid-Lösung (3.3) hinzugegeben.
16. 5.4.5 Punkt 4
    Eine gelbe bis orange Farbe, die beim Stehen rasch nachdunkelt, zeigt das Vorhandensein von Selen an.

B. Bestimmung

1. 1.Ziffer eins
   Zweck und Anwendungsbereich

   Diese Methode beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung von Selendisulfid als Selen in Antischuppen-Shampoos, die bis zu 4,5 % (m/m) Selendisulfid enthalten.
2. 2.Ziffer 2
   Kurzbeschreibung

   Die Probe wird mit Salpetersäure aufgeschlossen und das Selen mit Hilfe der Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.
3. 3.Ziffer 3
   Reagenzien

   Alle Reagenzien müssen analysenrein sein.
4. 3.1.3 Punkt eins
   Konzentrierte Salpetersäure (d20 = 1,42 g/ml).
5. 3.2.3 Punkt 2
   Salpetersäure 5 % (v/v): Zu 500 ml Wasser werden in einem Becherglas unter ständigem Rühren 50 ml konzentrierte Salpetersäure (3.1) gegeben. Die Lösung wird in einen 1-Liter-Meßkolben übergeführt und bis zur Marke mit Wasser aufgefüllt.
6. 3.3.3 Punkt 3
   Selen-Standardlösung, 1 000 g/ml in 0,5 M Salpetersäure („SpectrosoL“ oder gleichwertiges).
7. 4.Ziffer 4
   Geräte
8. 4.1.4 Punkt eins
   Normale Laborausstattung.
9. 4.2.4 Punkt 2
   Druckaufschlußbehälter, 100 ml.
10. 4.3.4 Punkt 3
    Heizblock.
11. 4.44 Punkt 4
    Filterpapier (Whatman Nr. 42 oder gleichwertiges) oder Membranfilter, 0,45 m.
12. 4.5.4 Punkt 5
    Atomabsorptionsspektrophotometer mit Selen-Hohlkathodenlampe.
13. 5.Ziffer 5
    Durchführung
14. 5.1.5 Punkt eins
    Vorbereitung der Probe
15. 5.1.1.5 Punkt eins Punkt eins
    Ungefähr 0,2 g (m Gramm) einer homogenen Probe Shampoo werden in einen Druckaufschlußbehälter (4.2) genau eingewogen.
16. 5.1.2.5 Punkt eins Punkt 2
    Nach Zusatz von 5 ml konzentrierter Salpetersäure (3.1) wird die Mischung im Heizblock (4.3) bei 150 °C 1 Stunde lang aufgeschlossen.
17. 5.1.3.5 Punkt eins Punkt 3
    Nach dem Abkühlen wird die Mischung mit Wasser zu 100 ml verdünnt und über ein Papierfilter oder ein 0,45-m-Membranfilter (4.4) filtriert. Das Filtrat dient als Prüflösung.
18. 5.2.5 Punkt 2
    Bedingungen für die Atomabsorptionsspektrometrie

    Flamme: Luft-Acetylen,

    Wellenlänge: 196,0 nm,

    Untergrundkorrektur: ja,

    Brenstoff (Anm.: richtig: Brennstoff): arm; für maximale Absorption müssen Brennerhöhe und Brennstoff optimiert werden.Brenstoff Anmerkung, richtig: Brennstoff): arm; für maximale Absorption müssen Brennerhöhe und Brennstoff optimiert werden.
19. 5.3.5 Punkt 3
    Eichung
20. 5.3.1.5 Punkt 3 Punkt eins
    Von der Selen-Standardlösung (3.3) werden 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 und 5,0 ml in einer Reihe von 100-ml-Meßkolben pipettiert und jeweils mit 5%iger (v/v) Salpetersäure (3.2) zur Marke aufgefüllt und gemischt. Diese Eichlösungen enthalten 10, 20, 30, 40 bzw. 50 g Selen je Milliliter.
21. 5.3.2.5 Punkt 3 Punkt 2
    Die Extinktion der 5%igen (v/v) Salpetersäure (3.2) wird gemessen und der erhaltene Extinktionswert als Blindwert der Selenkonzentration für die Eichkurve verwendet. Die Extinktion jeder Selen-Eichlösung (5.3.1) wird gemessen und die Abhängigkeit des Extinktionswertes von der Selenkonzentration in Form der Eichkurve aufgezeichnet.
22. 5.4.5 Punkt 4
    Bestimmung

    Die Extinktion der Prüflösung (5.1.3) wird gemessen und aus der Eichkurve die dem ermittelten Extinktionswert zugehörige Selenkonzentration abgelesen.
23. 6.Ziffer 6
    Berechnung

    Der Gehalt an Selendisulfid in Massenprozent (% m/m) der Probe wird nach folgender Formel berechnet:

1. 7.Ziffer 7
   Wiederholbarkeit (1)

   Bei einem Selendisulfid-Gehalt von 1 % (m/m) dürfen die Ergebnisse zweier an derselben Probe parallel durchgeführter Bestimmungen um nicht mehr als 0,05 % (m/m) voneinander abweichen.

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(1) ISO 5725.