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Anhang VII Anhang römisch sieben
PROBENAHMEVERFAHREN FÜR DIE AMTLICHE KONTROLLE DER DIOXINGEHALTE
(PCDD/PCDF) SOWIE ZUR BESTIMMUNG DIOXINÄHNLICHER PCB IN BESTIMMTEN
WAREN
Zweck und Anwendungsbereich
Die zur amtlichen Kontrolle der Dioxingehalte (PCDD/PCDF) sowie zur Bestimmung der Gehalte an dioxinähnlichen PCB *1) in Waren gemäß §§ 2 und 3 LMG 1975 bestimmten Proben sind entsprechend den unten beschriebenen Verfahren zu nehmen. Die mit diesem Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffenden Partien bzw. Teilpartien anzusehen. Anhand der bei den Laborproben bestimmten Gehalte wird festgestellt, ob die in der Verordnung (EG) Nr. 466/2001 zur Festsetzung der Höchstgehalte für bestimmte Kontaminanten in Lebensmitteln festgelegten Grenzwerte eingehalten wurden.Die zur amtlichen Kontrolle der Dioxingehalte (PCDD/PCDF) sowie zur Bestimmung der Gehalte an dioxinähnlichen PCB *1) in Waren gemäß Paragraphen 2 und 3 LMG 1975 bestimmten Proben sind entsprechend den unten beschriebenen Verfahren zu nehmen. Die mit diesem Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffenden Partien bzw. Teilpartien anzusehen. Anhand der bei den Laborproben bestimmten Gehalte wird festgestellt, ob die in der Verordnung (EG) Nr. 466 aus 2001, zur Festsetzung der Höchstgehalte für bestimmte Kontaminanten in Lebensmitteln festgelegten Grenzwerte eingehalten wurden.
2. Definitionen
Partie: Eine unterscheidbare Menge einer in einer
Sendung angelieferten Ware, die gemäß der
amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale, wie
Ursprung, Sorte, Art der Verpackung,
Verpacker, Absender oder Kennzeichnung
aufweist. Bei Fischen und
Fischereierzeugnissen muss auch die Größe der
Fische vergleichbar sein.
Teilpartie: Bestimmter Teil einer großen Partie, der dem
Probenahmeverfahren zu unterziehen ist. Jede
Teilpartie muss physisch getrennt und
identifizierbar sein.
Einzelprobe: An einer einzigen Stelle der Partie bzw.
Teilpartie entnommene Menge.
Sammelprobe: Summe der einer Partie oder Teilpartie
entnommenen Einzelproben.
Laborprobe: Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r)
Teil/Menge der Sammelprobe.
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Kongener TEF-Wert Kongener TEF-Wert
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Dibenzo-p-dioxine ("PCDD") Dioxinähnliche PCB Non-ortho
PCB + Mono-ortho PCB
2,3,7,8-TCDD 1 Non-ortho PCB
1,2,3,7,8-PeCDD 1 PCB 77 0,0001
1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,1
1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,1 PCB 81 0,0001
1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 PCB 126 0,1
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,01 PCB 169 0,01
OCDD 0,0001
Dibenzofurane ("PCDF") Mono-ortho PCB
2,3,7,8-TCDF 0,1 PCB 105 0,0001
1,2,3,7,8-PeCDF 0,05
2,3,4,7,8-PeCDF 0,5 PCB 114 0,0005
1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,1 PCB 118 0,0001
1,2,3,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 123 0,0001
1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,1 PCB 156 0,0005
2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 157 0,0005
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,01
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,01 PCB 167 0,00001
OCDF 0,0001 PCB 189 0,0001
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Abkürzungen: "T" = tetra; "Pe" = penta; "Hx" = hexa; "Hp" =
hepta; "O" = octa; "CDD" = Chlordibenzodioxin; "CDF" =
Chlorodibenzofuran; "CB" = Chlorbiphenyl.
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3. Allgemeine Bestimmungen
3.1. Personal
Die Probenahme wird von einer befugten qualifizierten
Person vorgenommen.
3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind
Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben.
3.3. Vorsichtsmaßnahmen
Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Laborproben
sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu
verhindern, die sich auf den Gehalt an Dioxinen und
dioxinähnlichen PCB auswirken, die analytische Bestimmung
beeinträchtigen oder die Repräsentativität der Sammelproben
zunichte machen könnten.
3.4. Einzelproben
Einzelproben sind - soweit praktisch machbar - an verschiedenen, über die gesamte Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von dieser Regel sind in dem unter Punkt 3.8 genannten Protokoll zu vermerken.
3.5. Vorbereitung der Sammelprobe
Die Sammelprobe wird durch Vereinigung der Einzelproben hergestellt. Sie besteht aus mindestens 2 kg, außer wenn dies nicht praktisch ist, zB wenn eine einzige Packung beprobt wurde.
3.6. Unterteilung der Sammelprobe in Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung
Die Laborproben für die amtliche Untersuchung und Gegenuntersuchung werden der gut gemischten Sammelprobe entnommen. Die Menge der Laborprobe für die amtliche Untersuchung soll zumindest für eine zweifache Untersuchung ausreichen.
3.7. Verpackung und Versand von Sammel- und Laborproben Jede Sammel- und Laborprobe ist in ein sauberes, inertes Behältnis zu verbringen, das angemessenen Schutz gegen Kontamination, Verlust von Analyten durch Adsorption an der inneren Wand des Behältnisses sowie gegen Beschädigung beim Transport bietet. Es sind alle notwendigen Vorkehrungen zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Laborprobe während des Transports oder der Lagerung ändert.
3.8. Versiegelung und Kennzeichnung der Laborproben Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und vorschriftsgemäß gekennzeichnet. Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie alle zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.
Probenahmepläne
Mit dem verwendeten Probenahmeverfahren ist sicherzustellen, dass die Sammelprobe für die zu kontrollierende Partie repräsentativ ist.
Anzahl der Einzelproben
Bei Milch und Ölen, für die eine homogene Verteilung der fraglichen Kontaminanten in einer Partie angenommen werden kann, sind drei Einzelproben je Partie, die die Sammelprobe ergeben, ausreichend. Die Partienummer ist dabei anzugeben. Für andere Erzeugnisse ist die der Partie zu entnehmende Mindestanzahl an Einzelproben in Tabelle 1 aufgeführt. Die Sammelprobe für die amtliche Probe und Gegenprobe, in der alle Einzelproben zusammengefasst sind, muss mindestens 1 kg wiegen (siehe Punkt 3.5). Das Gewicht der Einzelproben muss gleich sein. Die Einzelproben sollten mindestens 100 g wiegen. Das Gewicht der Einzelproben hängt von der Größe der Teilchen in der Partie ab; Abweichungen von dieser Regel sind in dem unter Punkt 3.8 genannten Protokoll festzuhalten. Entsprechend den Bestimmungen der Entscheidung 97/747/EG der Kommission vom 27. Oktober 1997 über Umfang und Häufigkeit der in der Richtlinie 96/23/EG des Rates vorgesehenen Probenahmen zum Zweck der Untersuchung in Bezug auf bestimmte Stoffe und ihre Rückstände in bestimmten tierischen Erzeugnissen *2) beträgt der Probenumfang bei Hühnereiern mindestens zwölf Eier (bei loser Ware ebenso wie bei Partien aus einzelnen Verpackungen, Tabellen 1 und 2).
Tabelle 1
Mindestanzahl der Einzelproben, die der Partie zu entnehmen
sind
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Gewicht der Partie Mindestanzahl der zu
(kg) entnehmenden Einzelproben
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< 50 3
50 bis 500 5
> 500 10
Besteht die Partie aus einzelnen Packungen, ist die Anzahl
der aus der Sammelprobe zu entnehmenden Packungen gemäß
Tabelle 2 zu wählen.
Tabelle 2
Anzahl der Packungen (Einzelproben), die die Sammelprobe
bilden, sofern die Partie aus einzelnen Packungen besteht
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Anzahl der Packungen oder Anzahl der zu entnehmenden
Einheiten in der Partie Packungen oder Einheiten
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1 bis 25 1 Packung oder Einheit
26 bis 100 Etwa 5%, mindestens 2 Packungen
oder Einheiten
> 100 Etwa 5%, höchstens 10 Packungen
oder Einheiten
4.1. Spezifische Bestimmungen für die Probenahme bei Partien
bestehend aus ganzen Fischen
Die Anzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben
muss den Angaben in Tabelle 1 entsprechen. Die
Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind,
muss mindestens 2 kg wiegen (siehe Nummer 3.5.).
– Falls die Partie, der die Proben entnommen werden
sollen, auch kleine Fische enthält (einzelne Fische < 1 kg), wird ganzer Fisch als Bestandteil zur Bildung der Sammelprobe verwendet. Falls die sich daraus ergebende Sammelprobe über 3 kg wiegt, können die Einzelproben aus dem mittleren Teil der Fische – mit einem Gewicht von jeweils mindestens 100 Gramm – bestehen, die die Sammelprobe bilden. Die Gesamtmenge, für die der Höchstgehalt gilt, wird zur Homogenisierung der Probe verwendet.
– Falls die Partie, der die Probe entnommen werden soll,
größere Fische enthält (einzelne Fische mit einem Gewicht von mehr als 1 kg), besteht die Einzelprobe aus dem mittleren Teil des Fisches. Jede Einzelprobe wiegt mindestens 100 Gramm. Falls die Partie, bei der Proben genommen werden sollen, aus sehr großen Fischen besteht (z. B. Fische mit einem Gewicht von mehr als 6 kg) und die Entnahme eines Stückes aus dem mittleren Teil des Fisches einen beträchtlichen wirtschaftlichen Schaden nach sich ziehen würde, kann die Entnahme von drei Einzelproben von jeweils mindestens 350 Gramm als ausreichend angesehen werden, unabhängig von der Größe der Partie.
5. Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den
Höchstgehalten
Die Partie wird akzeptiert, wenn das Ergebnis einer
einzelnen Untersuchung den in der Verordnung (EG) Nr.
466/2001 festgelegten Höchstgehalt unter Berücksichtigung
der Messungenauigkeit nicht überschreitet.
Die Partie entspricht nicht dem in der Verordnung (EG)
Nr. 466/2001 festgelegten Höchstgehalt, wenn das durch
eine zweite Untersuchung bestätigte und als Mittelwert von
mindestens zwei getrennten Bestimmungen berechnete
Untersuchungsergebnis den Höchstgehalt unter
Berücksichtigung der Messungenauigkeit zweifelsfrei
überschreitet.
Die Berücksichtigung der Messungenauigkeit kann durch
eine der zwei nachstehenden Möglichkeiten erfolgen:
– durch Berechnung der erweiterten Ungenauigkeit unter
Verwendung eines Faktors des genutzten Messumfangs von
2, was ein Vertrauensniveau von etwa 95 % ergibt;
– durch Bestimmung der Entscheidungsgrenze (CC Alpha)
gemäß Nummer 3.1.2.5. des Anhanges der Entscheidung der
Kommission 2002/657/EG vom 12. August 2002 zur
Umsetzung der Richtlinie 96/23/EG des Rates betreffend
die Durchführung von Analysemethoden und die Auswertung
von Ergebnissen (*1) (Fall von Stoffen mit einem
festgelegten zulässigen Grenzwert). Diese vorgenannten
Auswertungen gelten für das Untersuchungsergebnis der
für die amtliche Kontrolle entnommenen Probe. Im Falle
einer Analyse für die Gegenuntersuchung und
Schiedsuntersuchung gelten die einzelstaatlichen
Bestimmungen.
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*1) Tabelle: TEF der WHO zur Risikobewertung beim Menschen, auf der Grundlage der Schlussfolgerungen der Sitzung der Weltgesundheitsorganisation in Stockholm, 15-18. Juni 1997 [Van den Berg et al., (1998) Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775].
*2) ABl. Nr. L 303 vom 6. 11. 1997, S 12.